[发明专利]一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法

权利要求书

1.一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法，其特征在于，所述催化合成方法包括：

将戊二胺与羰化剂加入溶剂中溶解，加入二氧化钛催化剂进行反应，得到戊二氨基甲酸酯；

其中，所述二氧化钛催化剂的制备方法包括：准备钛源溶液，在超声条件下向所述钛源溶液缓慢滴加形貌控制剂，超声0.5-3h；所述钛源溶液的制备方法包括：将钛源溶于无水乙醇中，在超声条件下进行分散；控制所述钛源溶液中钛源与无水乙醇的体积比为(0.5-2):1；所述形貌控制剂的体积占所述钛源溶液中的钛源体积的5-100％，将得到的悬浊液在50-200℃下进行1-15h的反应，将抽滤得到的固体产物先用无水乙醇冲洗，再用蒸馏水冲洗，直至滤液的pH＝6.9-7.1，随后放入60-150℃的烘箱中干燥3-10h，将研磨后的固体产物放入400-550℃的马弗炉中煅烧1-5h，得到二氧化钛催化剂；所述形貌控制剂选自去离子水、盐酸、氢氟酸、甲酸、乙酸或硫酸中的任意一种或至少两种的组合。

2.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述二氧化钛催化剂的质量占戊二胺质量的1-30％。

3.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述钛源溶液中的钛源选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、三氯化钛或四氟化钛中的任意一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述羰化剂选自氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸丙酯、氨基甲酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或尿素中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述羰化剂与戊二胺的摩尔比为(2-10):1。

6.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、甲苯、氯苯或二氯苯中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述溶剂与戊二胺的摩尔比为(5-50):1。

8.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述加入二氧化钛催化剂进行的反应的反应温度为80-220℃；反应时间为0.5-10h；反应压力为0.5-8MPa。

9.根据权利要求8所述的催化合成方法，其特征在于，所述加入二氧化钛催化剂进行的反应在保护气体氛围下进行；所述保护气体选自氮气、氩气或氖气中的任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于，所述催化合成方法包括：

将戊二胺与羰化剂加入溶剂中溶解，加入二氧化钛催化剂在保护气体氛围下进行反应，控制反应温度为80-220℃，反应时间为0.5-10h，反应压力为0.5-8MPa，得到戊二氨基甲酸酯；

其中，所述二氧化钛催化剂的制备方法包括：准备钛源溶液，在超声条件下向所述钛源溶液缓慢滴加形貌控制剂，超声0.5-3h，所述钛源溶液的制备方法包括：将钛源溶于无水乙醇中，在超声条件下进行分散；控制所述钛源溶液中钛源与无水乙醇的体积比为(0.5-2):1，所述形貌控制剂的体积占所述钛源溶液中的钛源体积的5-100％，将得到的悬浊液在50-200℃下进行1-15h的反应，将抽滤得到的固体产物先用无水乙醇冲洗，再用蒸馏水冲洗，直至滤液的pH＝6.9-7.1，随后放入60-150℃的烘箱中干燥3-10h，将研磨后的固体产物放入400-550℃的马弗炉中煅烧1-5h，得到二氧化钛催化剂；所述形貌控制剂选自去离子水、盐酸、氢氟酸、甲酸、乙酸或硫酸中的任意一种或至少两种的组合；

所述二氧化钛催化剂的质量占戊二胺质量的1-30％；所述羰化剂选自氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯，氨基甲酸丙酯，氨基甲酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或尿素中的任意一种或至少两种的组合；所述羰化剂与戊二胺的摩尔比为(2-10):1；所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、甲苯、氯苯或二氯苯中的任意一种或至少两种的组合；所述溶剂与戊二胺的摩尔比为(5-50):1。