[发明专利]苯硅烷还原芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物合成芳基醛类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202110986766.1 | 申请日： | 2021-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN113620761B | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 刘佩;马一然;尹浩天;孔杰 | 申请（专利权）人： | 西北工业大学 |
| 主分类号： | C07B41/06 | 分类号： | C07B41/06;C07C45/41;C07C47/54;C07C47/544;C07C47/55;C07C47/542;C07C221/00;C07C223/06;C07D333/22;C07F7/08 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅烷 还原 芳基仲酰胺 衍生物 合成 芳基醛类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种苯硅烷还原芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物合成芳基醛类化合物的制备方法，其特征在于：
在惰性气氛下，以芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物为原料，以苯硅烷为还原剂、以1,4-二氧六环或四氢呋喃或乙醚为溶剂，在异丙基氯化镁的作用下，40～70℃下反应12～48h，反应完成后淬灭，分离纯化，所述原料为式I化合物-式Ⅴ化合物，得到芳基醛产物；
所述原料为式I化合物时，芳基醛产物为式I＇化合物；
式I和I＇中，R1为2-甲氧基、2-乙氧基、2-羟基、3-氟基、3-苯氧基、3-甲基、3-甲硫基、3-苯基、3-氧三氟甲基、3-甲氧基、3-氟-5-甲氧基、3,5-二甲基、3,5-二氟基、2-甲氧基-5-氟基、2,5-二甲氧基、4-氟基、4-叔丁基、或者4-三甲基硅基；
所述原料为式Ⅱ化合物时，芳基醛产物为式Ⅱ＇化合物；
所述原料为式Ⅲ化合物时，芳基醛产物为式Ⅲ＇化合物；
所述原料为式Ⅳ化合物时，芳基醛产物为式Ⅳ＇化合物；
所述原料为式Ⅴ化合物时，芳基醛产物为式Ⅴ＇化合物；
2.根据权利要求1所述苯硅烷还原芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物合成芳基醛类化合物的制备方法，其特征在于：
所述原料、还原剂和异丙基氯化镁的摩尔比为1:2～4:4～8。
3.根据权利要求2所述苯硅烷还原芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物合成芳基醛类化合物的制备方法，其特征在于：
所述分离纯化采用柱层析法。
4.根据权利要求1-3任一所述苯硅烷还原芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物合成芳基醛类化合物的制备方法，其特征在于：
所述惰性气氛的气体为氩气。
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