[发明专利]一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法及应用有效
| 申请号: | 202110983178.2 | 申请日: | 2021-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN113912840B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 卢鹏飞;姜山 | 申请(专利权)人: | 浙江艾特普科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/00 | 分类号: | C08G73/00;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/28;C08G18/64;C09D175/02 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中空玻璃 改性 天门冬 氨酸 制备 方法 应用 | ||
1.一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)将中空玻璃微珠浸渍于碱溶液中,搅拌反应后过滤、清洗得到羟基化中空玻璃微珠;
(2)将羟基化中空玻璃微珠加入溶剂中,分散均匀后加入氨基硅烷偶联剂,75~85℃下反应3~5h;所述的氨基硅烷偶联剂选自3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种;加入的氨基硅烷偶联剂与羟基化中空玻璃微珠的质量比为10:2~10;
(3)将步骤(2)反应后的体系降温至35~45℃,向其中滴加马来酸烷基酯和N-烷基马来酰亚胺,升温至55~80℃反应10~30h后加入环氧基硅烷偶联剂,60~80℃下反应2~4h,脱除溶剂后得到所述中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法,其特征是,步骤(1)中所述的中空玻璃微珠的粒径为10~65μm。
3.根据权利要求1所述的一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的碱溶液为KOH溶液或NaOH溶液;碱溶液的质量浓度为2~30%,步骤(1)中的搅拌反应时间为8~30h。
4.根据权利要求1所述的一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法,其特征是,步骤(2)中所述的溶剂选自乙酸丁酯、乙酸乙酯、二甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法,其特征是,步骤(3)中所述的马来酸烷基酯选自马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、马来酸二异丙酯、马来酸二丁酯中的一种或多种;所述的N-烷基马来酰亚胺为N-甲基马来酰亚胺和/或N-乙基马来酰亚胺。
6.根据权利要求1或5所述的一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法,其特征是,步骤(3)中加入的马来酸烷基酯和N-烷基马来酰亚胺的总物质的量与步骤(2)中加入的氨基硅烷偶联剂的物质的量之比为1:0.95~1;马来酸烷基酯和N-烷基马来酰亚胺的物质的量之比为4:1~2。
7.根据权利要求1或5所述的一种中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯的制备方法,其特征是,步骤(3)中所述的环氧基硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;环氧基硅烷偶联剂的添加量为步骤(3)反应物总质量的0.1~0.5%。
8.一种使用权利要求1~7任一所述的方法制得的中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯在PAE聚脲涂料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征是,以重量份计,所述PAE聚脲涂料的组分包括:8~12份中空玻璃微珠改性聚天门冬氨酸酯,1~6份异氰酸酯固化剂。
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