[发明专利]含磺基磷酸根的二乙烯有机硅改性丙烯酸水分散体及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种含磺基磷酸根的二乙烯有机硅改性丙烯酸水分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)聚乙二醇乙基丙烯酸酯的合成：将聚乙二醇、乙基丙烯酸酰氯、溶剂、催化剂混合，反应，得到聚乙二醇乙基丙烯酸酯；

(2)聚乙二醇乙基丙烯酸磺酸盐的合成：将步骤(1)中所述聚乙二醇乙基丙烯酸酯和碳酸钠混合，加入甲基丙烯磺酸钠，再次混合，反应，得到聚乙二醇乙基丙烯酸磺酸盐；

(3)聚乙二醇丙烯酸磷酸盐的合成：将聚乙二醇磷酸盐、丙烯酸酰氯、溶剂、催化剂混合，反应，得到聚乙二醇丙烯酸磷酸盐；

(4)含磺基磷酸根的二乙烯有机硅改性丙烯酸酯预聚体制备：将丙烯酸、二甲基丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、步骤(2)中所述聚乙二醇乙基丙烯酸磺酸盐、步骤(3)中所述聚乙二醇丙烯酸磷酸盐、二乙烯基四甲基二硅氧烷、引发剂和链转移剂混匀，反应，得到含磺基磷酸根的二乙烯有机硅改性丙烯酸酯预聚体；

(5)水分散体制备：将步骤(4)中所述含磺基磷酸根的二乙烯有机硅改性丙烯酸酯预聚体采用三乙胺进行中和反应，脱气，乳化，得到含磺基磷酸根的二乙烯有机硅改性丙烯酸水分散体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中所述催化剂为对甲苯磺酸；

步骤(1)中所述溶剂为环己烷和甲苯按照摩尔比3：1配比的混合溶剂；

步骤(3)中所述聚乙二醇磷酸盐为真空脱水的聚乙二醇磷酸盐；

步骤(3)中所述催化剂为苯乙烯磷酸；

步骤(3)中所述溶剂为环己烷；

步骤(4)中所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中至少一种；

步骤(4)中所述链转移剂为叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇中至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中所述聚乙二醇和乙基丙烯酸酰氯的摩尔比为0.5-1：1-2；

步骤(1)中所述催化剂的用量为聚乙二醇摩尔量的1-5％；

步骤(1)中所述溶剂的用量为聚乙二醇摩尔量的1-1.5倍；

步骤(2)中所述聚乙二醇乙基丙烯酸酯、碳酸钠、甲基丙烯磺酸钠的摩尔量关系为5-6：0.1-0.5：2-3；

步骤(3)中所述聚乙二醇磷酸盐和丙烯酸酰氯的摩尔比为0.5-1：1-2；

步骤(3)中所述催化剂的用量为聚乙二醇磷酸盐摩尔量的1-4％；

步骤(3)中所述溶剂为环己烷，用量为聚乙二醇磷酸盐摩尔量2-3倍；

步骤(4)中所述丙烯酸、二甲基丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、聚乙二醇乙基丙烯酸磺酸盐、聚乙二醇丙烯酸磷酸盐、二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔量比为16-23：8-13：6-10：5-10：10-15：8-12；

步骤(4)中所述引发剂的用量占总质量的2-3％；

步骤(4)中所述链转移剂的用量占总质量的3-5％；

步骤(5)中所述三乙胺的用量为所述预聚体摩尔量的0.5-1倍；

步骤(5)中所述乳化为采用水乳化，水的用量为预聚体质量的0.3-0.4倍。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中所述聚乙二醇和乙基丙烯酸酰氯的摩尔比为1：1；

步骤(3)中所述聚乙二醇磷酸盐和丙烯酸酰氯的摩尔比为1：1；

步骤(4)中所述丙烯酸、二甲基丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、聚乙二醇乙基丙烯酸磺酸盐、聚乙二醇丙烯酸磷酸盐、二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔量比为18：12：8：6：12：10。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中所述聚乙二醇反应前经真空脱水；

步骤(1)中所述反应是在70-95℃条件下反应6-16h；

步骤(2)中所述混合的时间为1-2h；

步骤(2)中所述反应的时间为24-28h；

步骤(3)中所述聚乙二醇磷酸盐为真空脱水的聚乙二醇磷酸盐；

步骤(3)中所述反应是在60-90℃条件下反应4-12h；

步骤(4)中所述反应的温度为90-95℃；

步骤(4)中所述反应是将混匀后的混合物先取质量比8％-15％进行反应，再均匀滴加入剩余的混合物，再次反应。