[发明专利]一种四氯化碳的生产方法在审
申请号: | 202110980083.5 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113582806A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 董亮;陶文平;孙运林;王顺利;张驰;吴发明;马凯 | 申请(专利权)人: | 常州新东化工发展有限公司 |
主分类号: | C07C17/10 | 分类号: | C07C17/10;C07C19/041;C01B7/03;C01B7/07 |
代理公司: | 常州国洸专利代理事务所(普通合伙) 32467 | 代理人: | 林大伟 |
地址: | 213033 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氯化碳 生产 方法 | ||
1.一种四氯化碳的生产方法,其特征在于:具体生产步骤为:
(1)将自由基催化剂与二氯甲烷和三氯甲烷混合液按一定比例混合均匀后得到物料,使用计量泵或连续滴加的方式将物料加入到氯化反应釜中;
(2)使用热水将反应釜中的物料加热至一定氯化温度后,开启氯气进气阀进行氯化,氯化反应得到反应液,同时反应产生的氯化氢气体经循环水冷却后通入氯化氢洗涤塔,使用流量泵将步骤(1)中配比的物料连续加入到氯化氢洗涤塔中,并在洗涤塔中与反应生成的氯化氢逆流接触以洗涤去除尾气中夹带的微量氯气;
(3)当反应液中的四氯化碳达到一定含量后,计量连续出料至常压脱轻塔的原料罐;
(4)将脱轻塔塔顶四氯化碳质量含量小于5%的二氯甲烷、三氯甲烷混合料与如步骤(1)配比的物料一并加入氯化氢洗涤塔,脱轻塔塔釜物料通入四氯化碳精馏塔,塔顶得到高纯度四氯化碳;
(5)经氯化氢洗涤塔除部分游离氯后的氯化氢气体通入氯化氢加压精馏塔,塔顶得到的高纯氯化氢通过降膜吸收制盐酸,塔釜富含有机物的物料回用。
2.根据权利要求1所述的一种生产四氯化碳的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的自由基催化剂为偶氮类或过氧类有机物,为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的任意一种,用量为混合液质量的0.1%~0.6%。
3.根据权利要求1所述的一种四氯化碳的生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述的混合液中二氯甲烷与三氯甲烷的质量比为0.5~3:1,混合液中四氯化碳质量含量小于10%。
4.根据权利要求1所述的一种四氯化碳的生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氯化反应温度为40~80℃,反应压力0~0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种四氯化碳的生产方法,其特征在于,步骤(3)中反应液中四氯化碳质量含量达到30%~70%时,开始连续出料。
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