[发明专利]一种复合醇醚羧酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种复合醇醚羧酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：将组分A加入装有去离子水的搅拌釜中搅拌，得到A液；

步骤二：将组分B加入另一个装有去离子水的搅拌釜搅拌，得到B液；

步骤三：将A液和B液加入反应釜中搅拌混合，得到复合醇醚羧酸盐；

其中组分B由如下步骤制成：

步骤B1：将对二甲苯、去离子水与高锰酸钾加入烧瓶中，升温回流反应，得到中间物1，然后将中间物1与去离子水加入另一个烧瓶中搅拌后向其中加入二氯亚砜与催化剂，升温回流反应，反应结束后得到中间物2；

步骤B2：在烧瓶中加入二氯甲烷，将4-(溴甲基)苯胺和三乙胺加入烧瓶中，然后将中间物2的二氯甲烷溶液加入烧瓶进行反应，反应结束后得到中间物3；

步骤B3：在烧瓶中加入二甲基甲酰胺，然后加入氯代十二烷，搅拌后将二甲胺滴入烧瓶中进行反应，反应结束后得到中间物4；

步骤B4：在烧瓶中加入二甲基亚砜，然后将中间物3与中间物4加入烧瓶中搅拌反应，反应结束后得到组分B，所述组分B的反应方程式如下所示：

所述组分A由如下步骤制成：

步骤A1：在反应釜中加入异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌后将氯乙酸加入反应釜中，升温加入氢氧化钠粉末进行反应；

步骤A2：继续向体系中添加氯乙酸与氢氧化钠粉末，继续反应，反应结束后加入温度为60℃的无水乙醇，然后抽滤，滤液旋转蒸发后得到的固体使用无水乙醇重结晶3次，干燥后即得到组分A；

所述中间物1和中间物2的反应方程式如下：

所述中间物3的反应方程式如下：

所述中间物4的反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的一种复合醇醚羧酸盐的制备方法，其特征在于：步骤一所述组分A与去离子水的用量比为20-30g：3.5L；步骤二所述组分B与去离子水的用量比为15-20g：2.8L；步骤三所述A液与B液用量的体积比为3：1-3。

3.根据权利要求1所述的一种复合醇醚羧酸盐的制备方法，其特征在于：步骤B1所述对二甲苯与高锰酸钾的用量比为1g：2.3g，中间物2、二氯亚砜与催化剂的用量比为1.7g：3.5g：0.5g，所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种复合醇醚羧酸盐的制备方法，其特征在于：步骤B2所述二氯甲烷、4-(溴甲基)苯胺、三乙胺、中间物2的二氯甲烷溶液的用量比为50mL：1.6g：0.3g：39mL，所述中间物2的二氯甲烷溶液为中间物2与二氯甲烷按用量比1.1g：15mL混合制得。

5.根据权利要求1所述的一种复合醇醚羧酸盐的制备方法，其特征在于：步骤B3所述二甲基甲酰胺、氯代十二烷、二甲胺的用量比为50mL：3g：0.8g。

6.根据权利要求1所述的一种复合醇醚羧酸盐的制备方法，其特征在于：步骤B4所述二甲基亚砜、中间物3、中间物4的用量比为45mL：2.3g：1.6g。

7.根据权利要求1所述的一种复合醇醚羧酸盐的制备方法，其特征在于：步骤A1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为5，步骤A1中异构十三醇聚氧乙烯醚、氯乙酸、氢氧化钠粉末的用量比为1mL：1g：0.6g，步骤A2中氯乙酸与氢氧化钠的用量比为1g：0.6g，步骤A2中所用的氯乙酸与氢氧化钠的用量与步骤A1相同。