[发明专利]一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法

说明书

本发明属于化工技术领域，公开了一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法，所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统设置有甲苯硝化专用微通道反应装置，甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与甲苯硝化均化器连接，甲苯硝化均化器通过管路与油酸层析器连接。甲苯硝化专用微通道反应装置分别通过管路与稀(冷)酸高位槽、冷却介质高位槽、甲苯物料动力单元和混酸物料动力单元连接，甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与柴油机动力提供的冷却介质单元连接。本发明整体系统在甲苯硝化反应过程的化学反应失控的基本条件不再出现，同时本发明反应时间缩短，硝化过程副反应有效控制，甲苯硝化装置生产能力易于直接放大。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法。

背景技术

目前，硝化反应在有机化合物的合成反应中占有重要地位。又有很大的实际意义，无论是反应机理的研究还是在大规模的工业实践，均受到国内外学者的高度重视。

混酸工艺的甲苯硝化反应比较广泛应用的釜式反应器，硝化反应产生的大量热通过反应器配置的良好的搅拌和传热装置移出。

硝化反应是在酸相发生的，有机相需要通过扩散的方式进入酸相，这个扩散过程非常缓慢，因此需要通过机械搅拌方式使得反应物料强制转移，同时加强热量的传递，但是这种宏观上的方法很难完全消除两相反应的传质阻力。反应器内硝化物的收率也较低。

国内各硝化装置均进行自动化控制改造及本质安全提升，采取控制现场作业人员数量等安全措施，尽管这些措施在某种程度上提高了工业硝化的安全性，但是并未能够从源头消除硝化反应剧烈放热所带来的安全隐患。

国外学者提出的绝热硝化技术，以及国内许多研究选择性硝化技术等，然而存在工艺操作更复杂化，生产成本过高等因素，这些技术距工业化大生产还有一定距离。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

硝化工艺危险性主要特点有：反应速度快，放热量大，硝化反应是在非均相中进行的，反应组分的不均匀分布容易引起局部过热导致危险。尤其在硝化反应开始阶段，停止搅拌或由于搅拌叶片脱落等造成搅拌失效是非常危险的，一旦搅拌再次启动，就会突然引发发局部激烈反应，瞬间释放大量的热量，引起爆炸事故；

工业上硝化反应过程都是在低温下进行的，釜式反应器内部必须配有搅拌装置强化反应的传质传热能力。同时为避免反应过于剧烈，热量无法传出导致反应器内温度、压力等骤升引发的喷料、爆炸事故，均通过控制原料加入速度来实现。

通过控制进料速度调整硝化反应釜的物料温度的操作条件下，硝化反应釜的生产能力是在满负荷状态下运行，冷却(比表面积)能力已经是最大化利用，在异常状态下移除反应热能力远远不能满足异常情况下控制温度的需求。

通过上述，常规的硝化反应釜的物料平衡及热量平衡是建立在正常状态基础上的，其比表面积能够满足正常状态下的需求，极限工艺状态时反应放热量极易超出反应釜移出反应热的设计能力。

解决以上问题及缺陷的难度为：

1)硝化反应釜的结构决定了硝化反应釜只能配置一部搅拌装置，没有容错能力。

2)釜式硝化反应器的移出反应热的比表面及冷却介质通道受釜式反应器结构的限制，且在通过控制加料量调整反应体系温度的操作模式，仅在正常状态下能满足工艺过程安全需求，工艺异常情况下，通过改变移出反应热冷却介质的温度及流量，控制过程相对后及效果不明显。

3)虽然现有釜式硝化反应过程采取了激冷及紧急泄放措施，但这些措施的本身及带来后序应对方案的安全性值得商榷。

4)硝化反应物中多硝成份及氧化产生的酚类等副反应产物成份极易不稳定，工艺过程出现异常情况时极可能发生分解并剧烈放热而引发生产系统失衡，破坏力极大。现有釜式硝化反应器工艺控制过程中，存在局部过热的概率较高，副反应控制难度大。