[发明专利]一种利用氮化镓废料直接制备氧化镓的方法

说明书

本发明公开了一种利用氮化镓废料直接制备氧化镓的方法，属于有色金属冶金技术领域。本发明的方法首先对氮化镓废料进行低温硫酸化焙烧，焙烧时添加造孔活化剂，从而使难溶的氮化镓转化为易溶于水的硫酸镓，再进一步对焙砂进行水浸、碱中和处理，使镓以Ga(OH)₃形式沉淀析出，最后进一步对其进行煅烧，直接得到氧化镓(β‑Ga₂O₃)产品。采用本发明的技术方案能够有效对氮化镓中的金属镓以氧化镓的形式得到回收，制备流程短，设备简单、能耗低，有利于工业化生产。

技术领域

本发明属于有色金属冶金技术领域，更具体地说，涉及一种利用氮化镓废料直接制备氧化镓的方法。

背景技术

氮化镓是目前光电子、微电子领域应用广泛的一种化合物半导体。氮化镓具有宽的直接带隙、热稳定性好、热导率高、抗辐照能力强、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等优良性质。目前，氮化镓的应用主要有：(1)凭借氮化镓半导体材料在高温高频、大功率工作条件下的出色性能取代部分硅和其它化合物半导体材料器件市场；(2)凭借氮化镓半导体材料宽禁带、激发蓝光的独特性质开发新的光电应用产品。

然而，随着电子科技产品更新换代速度的加快，越来越多的含氮化镓材料的产品被(将被)淘汰成为含氮化镓废弃物，我国含氮化镓的废渣量也在逐年剧增，通常采用的处理方法为传统的填埋法或者焚烧法，不仅没有良好的效果，还会给环境和人类带来巨大负担。

经检索，关于对氮化镓废料中镓的回收已有相关专利公开，如中国申请号为：201110254663.2，申请日为：2011年8月31日，发明创造名称为：废旧二极管中锗、镓、铟、硒的回收方法。该申请案中公开的回收方法包括以下步骤：(1)将废旧二极管破碎；(2)分离塑料粉末与金属粉末；(3)将金属粉末氧化焙烧；(4)将氧化焙烧所得产物用酸溶解后，加入锌粉，置换得到锗、锗、镓、铟单质，并回收硒；(5)将所得金属单质在氯气或者氯化氢氛围中进行焙烧，根据氯化产物冷凝温度的不同实现锗、镓、铟元素的分离，以回收氯化锌、氯化铟、氯化镓、氯化锗物质，同时过程中剩余的气体用碱液吸收。虽然采用该申请案的技术方案在一定程度上能够对废旧二极管中的镓元素及其他金属进行回收，但是，该方法本身耗能较高，且回收过程中需要用到氯气，废气和粉尘容易造成环境污染，不适于工业化生产。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有技术中对氮化镓废料中的镓进行回收时，回收难度大、操作复杂、成本较高的问题，本发明提供一种利用氮化镓废料直接制备氧化镓的方法。本发明的回收方法，镓回收率高、工艺简单，成本低，有利于对氮化镓废料进行短流程高效综合回收。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种利用氮化镓废料直接制备氧化镓的方法，首先，对氮化镓废料进行低温硫酸化焙烧，使难溶氮化镓转化为易溶于水的硫酸镓；然后，对焙烧后所得焙砂进行水浸、碱中和处理，使镓以Ga(OH)₃形式沉淀析出，最后，对所得Ga(OH)₃煅烧，得到氧化镓(β-Ga₂O₃)产品。

更进一步的，氮化镓废料在焙烧时加入造孔活化剂，加入量为氮化镓废料的1-5wt％。

更进一步的，所述造孔活化剂采用Na₂CO₃、K₂CO₃或二者混合物。

更进一步的，氮化镓废料在焙烧前，将其球磨成粉末状，并进行干燥脱水，其中，球磨后的氮化镓废料粒径在300μm以下，干燥温度为120-160℃，干燥时长为24-72h。

更进一步的，硫酸化焙烧时，采用纯度为98％的浓硫酸，其与氮化镓废料的比例为V_H2SO4/m_GaN＝1-3mL/g。