[发明专利]超高韧性支化聚酰胺共聚物的制备方法、制得的聚酰胺共聚物有效
申请号: | 202110969156.0 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113651956B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 汪钟凯;刘伟;丁永良;周喜;王钟 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08G69/44;D01F6/80;C08L77/06;C08L77/12;C08J5/18;C09J177/06;C09J177/12 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 缪璐欢 |
地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超高 韧性 聚酰胺 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种超高韧性支化聚酰胺共聚物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)用溶剂A溶解直链二元酸获得直链二元酸溶液,用溶剂B溶解二元胺B获得二元胺B溶液,用溶剂C溶解二元胺C获得二元胺C溶液;
所述二元胺B包括直链二元胺或直链二元胺与带有不发生反应侧基的二元胺,所述二元胺C为带有发生反应侧基的二元胺;
(2)将二元胺B溶液滴加至直链二元酸溶液中,混合,获得酰胺盐B溶液;将二元胺C溶液滴加至直链二元酸溶液中,混合后收集沉淀,获得酰胺盐C;
(3)将酰胺盐B溶液与酰胺盐C加入到反应釜中,加入催化剂,进行熔融缩聚,获得超高韧性支化聚酰胺共聚物;所述聚酰胺共聚物中酰胺盐B与酰胺盐C的摩尔比为98:2或97:3;
所述带有发生反应侧基的二元胺为1,3-二氨基-二丙醇;
所述直链二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸或十四烷二酸;
所述带有不发生反应侧基的二元胺为2-甲基戊二胺、1,2-丙二胺、1,3-二氨基戊烷或2,2-二甲基-1,3-丙二胺;
所述直链二元胺为乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-二氨基丁烷、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、十二烷二胺、十三烷二胺或十四烷二胺。
2.根据权利要求1所述的超高韧性支化聚酰胺共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中调整酰胺盐B溶液的pH值至6.5-7.5,然后加热蒸发溶剂浓缩为溶质质量分数为60-80%的酰胺盐溶液。
3.根据权利要求1所述的超高韧性支化聚酰胺共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中调整酰胺盐C溶液的pH值至6.5-7.5,然后收集沉淀物,干燥后,获得酰胺盐C。
4.根据权利要求1所述的超高韧性支化聚酰胺共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)溶液中直链二元酸与二元胺B的摩尔比为0.98:1-1.02:1,所述步骤(2)溶液中直链二元酸与二元胺C的摩尔比为0.98:1-1.02:1。
5.根据权利要求1所述的超高韧性支化聚酰胺共聚物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中熔融缩聚包括以下步骤:先升温至100-120℃保持1-2h,然后升温至150-170℃进行2-3h预聚,通过吹扫气脱去反应产生的水,形成具有一定粘度的预聚物,再升温至200-280℃通过抽真空脱去反应产生的水,4-8h后达到预计的粘度,停止加热,在氮气氛围下加压出料,得到超高韧性支化聚酰胺共聚物。
6.一种采用权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的超高韧性支化聚酰胺共聚物。
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