[发明专利]一种高纯度氢氧化钙的制备方法在审
申请号: | 202110968255.7 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113479921A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 岳涛;徐婷;唐晓婵;任倩;王瑞菲;杨旭 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01F11/02 | 分类号: | C01F11/02 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 卜娟 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氢氧化钙 制备 方法 | ||
本发明的高纯度氢氧化钙的制备方法,以重钙、乙酸和液碱为原料制备高纯度氢氧化钙,通过重钙酸化、醋酸钙精制和化学沉淀法合成氢氧化钙三个过程,从根本上解决了氢氧化钙纯度不高的问题,降低了反应液中的杂质;在化学沉淀法中采用双滴方法,液碱和Ca(Ac)2溶液瞬间反应生成氢氧化钙,避免了杂质的包夹,氢氧化钙晶化程度高,吸附杂质少,纯度高,采用聚乙二醇分散生成的氢氧化钙,避免了氢氧化钙的团聚;后期聚乙二醇采用热过滤去除,也不会影响氢氧化钙的纯度;本发明的高纯度氢氧化钙的制备方法设计合理巧妙,采用的物料均为常规物料,过程易于操作和控制,可以实现工业化生产,具有显著的经济效益和社会效益。
技术领域
本发明涉及氢氧化钙的合成技术领域,具体说是一种高纯度氢氧化钙的制备方法。
背景技术
氢氧化钙在工业中有广泛的应用,如工业级氢氧化钙广泛用于污水处理,酸性水中和处理、烟气脱硫、垃圾焚烧等领域,食品级氢氧化钙广泛用于食品添加剂、硬脂酸钙、环烷酸钙、乳酸钙、柠檬酸钙的合成及其他高档有机化工的合成等领域。优质工业级氢氧化钙用于新型涂料、化工合成、皮革制造等行业。
国内氢氧化钙主要生产工艺为生石灰消化工艺,分为干法和湿法两种。均通过石灰石高温煅烧制备出生石灰氧化钙,经破碎为细颗粒后在消化器设备中与一定比例的水发生化合反应制备出氢氧化钙。该工艺虽然工业应用十分广泛,但存在一系列的问题:(1)石灰石高温煅烧导致生产能耗高;(2)石灰石中的硅系杂质难以去除彻底,导致产品钙含量低(97%);(3)部分氧化钙无法完全消化,导致氢氧化钙中有残余氧化钙,严重影响产品应用;(4)整套工艺技术难度低,经济效益差,属于传统落后工艺,专利CN110746129A采用生石灰消化工艺制得氢氧化钙。
综上,市场上的氢氧化钙产品虽然多,但是质量参差不齐,存在的硅系杂质难以彻底去除,部分氧化钙无法完全消除,因此产品含量低、杂质多、酸不溶物高、白度低、粉体色差大等缺点,质量不能满足市场需求,另一方面高温煅烧还存在能耗高、经济效益差的问题。并且由于氢氧化钙本身性质的原因,粒径越低,氢氧化钙越容易聚集成大颗粒,很难实现细颗粒高纯度工业级别的制备。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种高纯度氢氧化钙的制备方法。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种高纯度氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
以重量份计,将100~300份纯水和100份重钙加入反应釜中,开启搅拌打浆,升温至40~80℃,向其中滴加乙酸至pH为4~6,保温搅拌反应1~2小时,过滤分离得到Ca(Ac)2溶液,然后在搅拌下加入液碱至pH为7~9,过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液;
将100~200份纯水和1~5份聚乙二醇置于反应釜中,开启搅拌,升温至60~80℃,将250~300份液碱和步骤所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中,超声振动,保温反应0.5~1小时,抽滤、用水淋洗滤饼,得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼;
所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇300或聚乙二醇400;
将步骤所得氢氧化钙滤饼加入到乙醇中回流30~60分钟,降温至60~70℃,热过滤,用60~70℃的乙醇淋洗滤饼,滤饼在60~70℃下真空干燥,得到高纯度氢氧化钙;
其中步骤所得氢氧化钙滤饼和乙醇的质量比为1:1~2。
优选的,乙酸的质量浓度为50~70%。
优选的,液碱的质量浓度为28~32%。
优选的,所述聚乙二醇为聚乙二醇400。
优选的,步骤①所得Ca(Ac)2溶液滴加速度是液碱的滴加速度的2~3倍。
优选的,一种高纯度氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
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