[发明专利]一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，包括往偕胺肟化聚丙烯晴溶液加入一定量的聚多巴胺粉末搅拌至溶解，后加入氢氧化钠调节反应溶液pH至碱性，在避光条件下进行迈克尔加成反应获得PAO/PDA前驱体溶液；再加入三氯化铁溶液及碱性溶液调节pH至中性进行交联反应获得凝胶溶液，最后置于模具加热成型、干燥及水洗获得双交联水凝胶吸附剂，偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.2‑0.6：1，本发明方法利用聚多巴胺与偕胺肟化聚丙烯晴进行迈克尔加成反应及其与Fe³⁺的交联反应制备出双交联三维网络结构水凝胶，工艺简单，条件温和，且所制备吸附剂机械强度高、亲水性好、具有以光热转化性能促进其海水提铀能力提升优点。

技术领域

本发明涉及新型材料制备领域，特别是利用经济、绿色等理念制备一种简单、易于成型且同时兼具光热及强力学性能的海水提铀用双交联水凝胶。

背景技术

铀作为一种重要的核燃料资源，它的来源目前已成为核工业发展的核心问题之一。陆地上的铀矿石开采已不能满足现有核工业的发展，相关数据显示海洋中的铀含量约为45亿吨，比陆地高1000倍，所以海水提铀新材料是有必要且迫在眉睫攻克的技术壁垒。由于海水中铀浓度的含量极低，约为3.3ppb，此外海水中存在其它的竞争离子、微生物等干扰因素，增加了海水提铀难度。

目前越来越多的吸附剂应用到海水提铀方向，如有机框架材料(MOF)和多孔碳材料等，但此类材料存在吸附率低和难于回收等问题，与现有的偕胺肟基材料相比还存在不足。而偕胺肟基材料对铀酰离子虽表现出的高效性和特异性使其成为此领域研究热点，但大多数酰胺肟基提铀材料(如纤维和膜材料等)存在使用生产设备昂贵、使用有毒交联剂及亲水性差方面的问题，导致其无法商业化应用。也有研究将偕胺肟基聚丙烯与其他力学性能优异的聚合物共聚获得新型提铀材料，但随着偕胺肟基含量降低，其单位提铀能力下降。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂，解决了现有技术存在提铀效果不佳和力学性能差等问题。

本发明采用一种以光热促进海水提铀的双交联水凝胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：往偕胺肟化聚丙烯晴溶液加入一定量的聚多巴胺粉末搅拌至溶解，后加入氢氧化钠调节反应溶液pH至碱性，在避光条件下进行迈克尔加成反应获得PAO/PDA前驱体溶液；再加入三氯化铁溶液及碱性溶液调节pH至中性进行交联反应获得凝胶溶液，最后置于模具加热成型、干燥及水洗获得双交联水凝胶吸附剂，所述偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.2-0.6：1。

优选地，偕胺肟化聚丙烯晴和聚多巴胺的质量比为0.4：1。

优选地，偕胺肟化聚丙烯晴溶液体积为8mL，浓度为25mg/mL；三所述氯化铁溶液加入体积为60μL，浓度为54mg/mL。

优选地，迈克尔加成反应溶液pH为8.5，反应温度为50℃，反应时间为12h。

优选地，交联反应为搅拌20min后倒入模具，在50℃下加热24h。

优选地，偕胺肟化聚丙烯晴通过以下方法制备而得：称取12g盐酸羟胺加入到装有100mL DMF的圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，加入7g氢氧化钠；在45℃油浴中搅拌6h至溶液呈乳白色，加入10g聚丙烯晴PAN，PAN完全溶解后升温到80℃继续反应18h；最后以11000rpm的转速离心20min收集上清液；再滴加入去离子水中沉淀，经水洗后在60℃下真空干燥、研磨得到PAO粉末。

优选地，聚多巴胺通过以下方法制备而得：称取0.08g多巴胺溶于560μL水中，再依次在溶液中加入56mL乙醇和1.4mL浓度为20mg mL^-1的氢氧化钠水溶液，在避光条件下搅拌24h后在1000rpm转速下离心5min，洗涤并干燥获得PDA颗粒产物，