[发明专利]一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法在审

专利信息
申请号: 202110965941.9 申请日: 2021-08-23
公开(公告)号: CN113640424A 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 谢正林;曹正;谢春芹;陶程;代升飞 申请(专利权)人: 江苏农林职业技术学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/30;G01N30/70;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86;G01N30/88;G01N30/04
代理公司: 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 代理人: 郭智
地址: 212400 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 食用菌 菌渣中 农药 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法,所述9种农药为乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和氟氨氰菊酯,包括以下步骤:

将待测食用菌菌渣样品进行前处理,得到待测液;

将所述待测液进行气相色谱分析,根据9种农药的标准曲线与待测食用菌菌渣样品的气相色谱图,得到待测食用菌菌渣样品中9种农药的含量;其中,所述气相色谱分析的条件包括:

升温程序:150℃保持0.5min;10℃/min升至260℃,保持5min;25℃/min升至300℃,保持12min;

进样口温度:250℃;

检测器:电子捕获检测器。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前处理包括以下步骤:

将待测食用菌菌渣与水混合后进行第一匀浆,得到菌渣浆料;

将所述菌渣浆料与乙腈混合后依次进行第二匀浆、超声提取和固液分离,得到液体物料;

将所述液体物料与氯化钠混合后静置,分层得到乙腈相;

将所述乙腈相进行第一氮吹浓缩,将所得残余物与正己烷混合,得到待净化溶液;

采用弗罗里矽柱将所述待净化溶液进行净化,得到净化液;

将所述净化液经第二氮吹浓缩后采用正己烷定容,得到待测液。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述超声提取的频率为40kHz,功率为600W,时间为10min。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述静置的时间为20min。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一氮吹浓缩在50℃条件下进行;以乙腈相的体积为10mL计,所述第一氮吹浓缩的时间为29min。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述弗罗里矽柱的容积为6mL,填充物为1000mg。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述净化前还包括对弗罗里矽柱进行预淋洗,所述预淋洗采用的试剂依次包括丙酮-正己烷溶液和正己烷,所述丙酮-正己烷溶液中丙酮与正己烷的体积比为1:9。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行所述气相色谱分析时,采用色谱柱HP-5MS 19091S-433,规格为30m×0.250mm×0.25mm,温度范围为-60℃~325℃。

9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,进行所述气相色谱分析时,柱流量为1.0mL/min,载气为纯度≥99.99%的氮气。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行所述气相色谱分析时,进样方式为不分流进样,进样量为1μL。

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