[发明专利]一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法在审
| 申请号: | 202110965941.9 | 申请日: | 2021-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN113640424A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 谢正林;曹正;谢春芹;陶程;代升飞 | 申请(专利权)人: | 江苏农林职业技术学院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/30;G01N30/70;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86;G01N30/88;G01N30/04 |
| 代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 郭智 |
| 地址: | 212400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 食用菌 菌渣中 农药 含量 方法 | ||
1.一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法,所述9种农药为乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和氟氨氰菊酯,包括以下步骤:
将待测食用菌菌渣样品进行前处理,得到待测液;
将所述待测液进行气相色谱分析,根据9种农药的标准曲线与待测食用菌菌渣样品的气相色谱图,得到待测食用菌菌渣样品中9种农药的含量;其中,所述气相色谱分析的条件包括:
升温程序:150℃保持0.5min;10℃/min升至260℃,保持5min;25℃/min升至300℃,保持12min;
进样口温度:250℃;
检测器:电子捕获检测器。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前处理包括以下步骤:
将待测食用菌菌渣与水混合后进行第一匀浆,得到菌渣浆料;
将所述菌渣浆料与乙腈混合后依次进行第二匀浆、超声提取和固液分离,得到液体物料;
将所述液体物料与氯化钠混合后静置,分层得到乙腈相;
将所述乙腈相进行第一氮吹浓缩,将所得残余物与正己烷混合,得到待净化溶液;
采用弗罗里矽柱将所述待净化溶液进行净化,得到净化液;
将所述净化液经第二氮吹浓缩后采用正己烷定容,得到待测液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述超声提取的频率为40kHz,功率为600W,时间为10min。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述静置的时间为20min。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一氮吹浓缩在50℃条件下进行;以乙腈相的体积为10mL计,所述第一氮吹浓缩的时间为29min。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述弗罗里矽柱的容积为6mL,填充物为1000mg。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述净化前还包括对弗罗里矽柱进行预淋洗,所述预淋洗采用的试剂依次包括丙酮-正己烷溶液和正己烷,所述丙酮-正己烷溶液中丙酮与正己烷的体积比为1:9。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行所述气相色谱分析时,采用色谱柱HP-5MS 19091S-433,规格为30m×0.250mm×0.25mm,温度范围为-60℃~325℃。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,进行所述气相色谱分析时,柱流量为1.0mL/min,载气为纯度≥99.99%的氮气。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行所述气相色谱分析时,进样方式为不分流进样,进样量为1μL。
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