[发明专利]一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202110965730.5 | 申请日: | 2021-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN113562735A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
| 发明(设计)人: | 李治;邓云猛;吴丽玲;邓曦;孙梦田;王小武;王洋;刘琼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01B33/155 | 分类号: | C01B33/155;C01B33/158 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
| 地址: | 410083 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 热值 疏水 二氧化硅 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶的制备方法,包括:
将疏水二氧化硅气凝胶于保护气氛下进行热处理,得到所述高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理包括:升温至热处理的温度进行保温,所述热处理的温度为200~1000℃,所述升温的速率为1~20℃/min,所述保温的时间为5~1440min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述保护气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、二氧化碳和一氧化碳中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述疏水二氧化硅气凝胶包括疏水无机二氧化硅气凝胶和疏水有机二氧化硅气凝胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述疏水无机二氧化硅气凝胶的制备方法包括以下步骤:
将无机硅源和水混合,进行第一凝胶化,得到二氧化硅湿凝胶;
在所述二氧化硅湿凝胶中,依次加入醇溶剂、疏水改性剂和酸性催化剂,进行第一改性,得到所述疏水二氧化硅气凝胶。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述疏水有机二氧化硅气凝胶的制备方法包括以下步骤:
将有机硅源、醇溶剂和水混合,进行水解,得到硅源水解液;
将所述硅源水解液进行第二凝胶化,得到二氧化硅湿凝胶;
将所述二氧化硅湿凝胶依次进行醇置换和烷烃置换,得到烷烃湿凝胶;
将所烷烃湿凝胶和疏水改性剂混合,进行第二改性,得到所述疏水二氧化硅气凝胶。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述疏水改性剂为单甲基疏水改性剂、二甲基疏水改性剂、三甲基疏水改性剂或六甲基疏水改性剂;
所述单甲基疏水改性剂包括甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷中的一种或多种;
所述二甲基疏水改性剂包括二甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷和二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种;
所述三甲基疏水改性剂包括三甲基氯硅烷;
所述六甲基疏水改性剂包括六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅烷中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述疏水改性剂为单甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为500~600℃,所述保温的时间为30~960min;
所述疏水改性剂为二甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为600~700℃,所述保温的时间为30~960min;
所述疏水改性剂为三甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为700~800℃,所述保温的时间为30~960min;
所述疏水改性剂为六甲基疏水改性剂时,所述热处理的温度为700~800℃,所述保温的时间为30~960min。
9.权利要求1~8所述的制备方法得到的高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶。
10.权利要求9所述的高热稳定性、低热值疏水二氧化硅气凝胶作为保温材料的应用。
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