[发明专利]检测纸质包装材料中有机物迁移量的方法有效
申请号: | 202110962006.7 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113504333B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 李登科;虞桂君;张春涛;田楠;吴秉宇;马立超;田志章;邢立霞;江志萍 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N13/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 高燕;许亦琳 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 纸质 包装材料 有机物 迁移 方法 | ||
1.检测纸质包装材料中有机物的迁移量的方法,其特征在于,所述的有机物包括乙酸乙酯、苯、异丙醇、乙酸正丙酯、甲苯、正丙醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙烯酸正丁酯、苯乙烯、乙酸异辛酯、壬醛、丙烯酸异辛酯、2-乙基己醇、二乙二醇单乙醚、苯乙酮、4-苯基-1-环己烯、1-苯基-2-丁酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,6-二叔丁基对甲苯酚、1,6-己二醇二丙烯酸酯和2,4-二叔丁基苯酚,所述方法包括如下步骤:
1)以甲醇为溶剂,配制有机物的混合标准工作溶液;配制干性模拟物的甲醇萃取液作为模拟物溶液;配制模拟材料的甲醇萃取液作为样品溶液,所述模拟材料由纸质包装材料与干性模拟物经迁移试验获得;所述混合标准工作溶液、样品溶液和模拟物溶液中均添加内标物;
2)采用气相色谱质谱法检测所述混合标准工作溶液、样品溶液和模拟物溶液,根据标准曲线,计算纸质包装材料中各有机物的迁移量;
所述内标物为乙酸苄酯;
所述混合标准工作溶液中,所述内标物的添加量(5~20)μg/mL;
所述样品溶液中,所述内标物的添加量是(5~20)μg/mL;
所述模拟物溶液中,所述内标物的添加量是(5~20)μg/mL;
所述气相色谱质谱法中,所述气相色谱的测定条件为:
色谱柱:Agilent DB-WAX色谱柱,长度60m×内径0.32mm×膜厚0.25μm;
载气:氦气纯度≥99.999%;
载气流速:(1~4)mL/min;
进样量:(1~4)μL;
分流比为:(5~15):1;
进样口温度:(200~400)℃;
升温程序:初始温度(20~60)℃保持(3~7)min,接着以(2~6)℃/min的速率升至(100~140)℃,再以(20~50)℃/min的速率升至(150~250)℃保持(10~20)min,然后升至(200~240)℃保持(3~7)min;
所述质谱的测定条件为:
传输线温度:(250~310)℃;
电离方式:电子轰击源;
离子化能量:(60~80)eV;
离子源温度:(210~250)℃;
四级杆温度:(130~170)℃;
溶剂延迟:(2~6.5)min;
检测模式:全扫描和选择离子扫描。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合标准工作溶液为混合有机物的系列浓度梯度溶液;所述标准曲线是以各有机物的定量离子峰面积与内标物的定量离子峰面积的比值为纵坐标,以对应各有机物的浓度为横坐标。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合标准工作溶液的浓度为(0.2~10.0)μg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干性模拟物为聚苯醚。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述迁移试验是将纸质包装材料与干性模拟物在温度为(20~70)℃的密闭容器中接触放置(2~300)h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干性模拟物的量按每dm2的纸质包装材料中加入(2~6)g。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醇萃取液的萃取条件为:超声辅助萃取,所述超声时间为(10~50)min。
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