[发明专利]一种Bi-Pd双金属纳米晶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种Bi‑Pd双金属纳米晶及其制备方法，包括如下步骤：1）取油胺于三口烧瓶中，升温脱气，脱气完成后将其分为两部分备用；2）取步骤1）脱气后的第一部分油胺，先将Bi盐溶解于三口烧瓶中，待完全溶解后，再加入Pd盐，待完全溶解后，转移至恒压滴液漏斗中备用；3）将步骤1）剩余的脱气后的油胺加热至反应温度，然后加入表面活性剂，搅拌至溶解；4）待步骤3）中表面活性剂溶解后，加入步骤2）配制的Bi盐‑Pd盐的油胺溶液，反应一段时间后，停止加热；对反应产物离心分离，干燥得到的产物即为Bi‑Pd双金属纳米晶。本发明的制备方法操作简单方便，同时可以有效地调控Bi‑Pd双金属纳米晶的尺寸大小。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种Bi-Pd双金属纳米晶及其制备方法。

背景技术

催化是化学化工生产中的关键技术。其中负载型催化剂占据催化剂的70%左右。而贵金属催化剂由于条件温和、性能优良及效率高等优点更是应用广泛。负载型贵金属催化剂常选用 Pt、 Pd、Ir、Ru、Os和 Rh等作为催化剂活性组分，其中Pd由于催化活性高，不易中毒，化学性能稳定不易氧化等优点使用率极高，

很多情况下，双金属催化剂比单贵金属催化剂具有更高的催化活性、选择性和稳定性，扩大了负载型贵金属催化剂在催化加氢中的应用范围。由于负载型双金属催化剂中组分的复杂性，其性能不仅取决于贵金属的性质，而且也与双贵金属负载量、负载方式和载体性质相关。针对不同的催化加氢体系，不断开发新的负载型双贵金属催化剂成为研究热点。

与Pd组合的制备的双金属纳米材料通常有（1）Pd-Pt：催化加氢反应中，负载型Pd-Pt催化剂具有比单金属Pd或Pt更高的催化活性和选择性，同时耐高温、抗氧化、耐腐蚀、易回收循环使用，成为重要的催化剂材料。Rungsi采用湿法浸渍制备了Pd -Pt / MCM-41催化剂，并将其作为加氢催化剂用于以豆油为原料的生物柴油制备部分氢化脂肪酸甲酯，发现Pd -Pt / MCM-41催化剂的催化性能和耐硫性能与Pd /Pt质量比密切相关，当Pd /Pt质量比为1时，催化剂性能最好（Rungsi AN，Luengnaruemitchai A，Chollacoop N，etal.Preparation of MCM-41-supported Pd-Pt catalysts with enhanced activity andsulfur resistance for partial hydrogenation of soybean oil-derived biodieselfuel [J]. Applied Catalysis A: General，2020，590.）；（2）Pd-Ru：汤伟伟等通过添加金属 Pd对Ru /C催化剂进行改性，发现Pd-Ru在载体AC上分散均匀且粒径较小，Pd的加入可显著改善Ru的电子特性，调变不同的Ru /Pd原子比，可影响Pd-Ru物种的存在状态，进而影响L-氨基丙醇的收率和光学选择性。Ru /Pd原子比为3:1时催化剂表现出最好的催化性能，L-氨基丙醇的收率和产品的光学选择性都能达到 99.7%，同时催化剂循环使用20次，催化性能基本保持不变（汤伟伟，姚健龙，许响生，等.钌钯双金属催化剂催化L-氨基丙酸加氢特性[J]．化工学报，2018，69( 6):2503-2511.）；（3）Pd-Ag：负载型Pd-Ag催化剂中，Ag的加入改变了催化剂表面Pd的分布状态和电子云密度，从而提高了催化剂的选择性，在炔烃、烯烃选择性加氢反应中表现出良好的催化性能。韩玉香等以 TiO₂纳米管为载体，分别采用光沉积法和浸渍法制备负载Pd和Ag的双金属催化剂，并考察它们对1,2-二氯乙烷选择性加氢脱氯的行为。表征结果发现，在 Ag 负载量相近的情况下，光沉积法制备的催化剂较浸渍法制备的催化剂具备更显著的Ag富集现象。催化剂对 1,2-二氯乙烷活性评价的结果表明，在Ag负载量相近时，光沉积法制备的催化剂对乙烯具有更高的选择性，且随着Ag负载量的提高，催化剂对乙烯的选择性也逐渐增强（韩玉香，邵芸，万海勤，等.TiO₂纳米管负载Pd-Ag 催化1,2-二氯乙烷的选择性加氢脱氯[J]．无机化学学报，2014，30(3):481-486.）。