[发明专利]一种高效、双功能异质结构全解水电催化剂的制备方法及其用途

说明书

本发明提供了一种高效、双功能异质结构全解水电催化剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：以硫脲为硫源，以硝酸镍和硝酸铜为原料，通过水热法制备具有杂原子掺杂蜂窝状硫化镍基底；将硫化镍基体浸入化学镀液中，反应制得高效、双功能异质结构催化电极。该异质结构电催化剂中，杂原子掺杂硫化镍使催化剂形貌和电子结构得到调控，可增加比表面积和暴露活性位点。该复合催化剂在电流密度50mA cm^‑2下的析氢过电势仅为69mV，析氧过电位为340mV，并且能长时间稳定析氢析氧。本发明制备的催化电极可同时作为电解水析氢电极与析氧电极使用，在碱性电解环境中具有过电位低、化学稳定性高的特点。

技术领域

本发明属于纳米材料制备、能源与催化技术领域，涉及一种高效、双功能异质结构全解水电催化剂的制备方法及其用途。

背景技术

电解水制氢是一种清洁高效的制氢技术，其制备条件温和，对设备要求低且制得的氢气纯度高可达到99.99％，具有实际经济效益和社会效益。与其他的制氢方法相比较，电解水制氢利用清洁水作为反应原料，制备方式绿色环保，因此被公认为是可持续生产氢气的方法。因此，电解水制氢技术将成为未来制氢工业的核心技术。

在碱性电解液中，单纯过渡金属其稳定性差、催化活性不佳，因而亟需开发高性能的电解水催化剂。而过渡金属硫化物具有类贵金属的电子结构与催化特性，在催化领域具有广泛应用。杂原子掺杂制备硫化物可实现微观形貌和电子结构调控，可增加比表面积和暴露催化活性位点；化学镀法自催化沉积金属合金，可进一步暴露更多活性位点，增加催化剂在碱性电解液中的稳定性。

异质结中，金属和半导体费米能级的不同将会导致电子在异质结界面自发的流动，从而导致形成相对稳定的局部亲电和亲核区域。有助于提高催化剂分散性、结构稳定性与导电性，从而实现新结构、高性能纳米催化剂的设计构筑。因此，本发明中构筑杂原子掺杂镍基硫化物和化学镀法沉积的金属合金异质结构，有效提高了碱性电解液中电解水的电流密度，改善了其稳定性。

本发明的目的在于提供一种高效、双功能异质结构全解水电催化剂的制备方法及其用途。为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

步骤(1)：金属泡沫基底预处理过程：将金属泡沫基底在酸性溶液、有机溶剂和去离子水中超声清洗数次，以除去其表面的氧化物和杂质。

步骤(2)：水热法制备镍基硫化物：以金属泡沫镍为载体，称量尿素、硝酸镍、金属盐，用量按比例称量并混合，溶解在甲醇溶液中，采用水热反应制备蜂窝状镍基氢氧化物复合纳米片，再将反应后的物质在硫脲溶液中水热反应，最终得到蜂窝状镍基硫化物纳米片。

步骤(3)：镀液配制：将不同比例的金属盐，以及还原剂、络合剂、缓冲剂和去离子水，按照一定的比例称量混合，得到配制的镀液。

步骤(4)：化学镀实验：蜂窝状镍基硫化物纳米片基底浸入步骤(3)中已配制的化学镀液中，在一定温度和一定时间下经过化学镀反应，待反应完成，取出催化剂后用无水乙醇和去离子反复冲洗数次，一定温度下干燥后得到异质结构的催化剂。

本发明制备的催化电极可同时作为电解水析氢电极与析氧电极使用。在碱性电解液中，具有过电位低，电流密度大，使用寿命长的特点。该催化电极制备方法简单，反应条件温和，无特殊化设备要求，成本低，所制得异质结电催化形貌规整性能优异。

附图说明

图1是CuNi₃S₂/CoPB催化剂化电极电解水析氢性能测试结果。

图2是CuNi₃S₂/CoPB催化剂化电极电解水析氧性能测试结果。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1