[发明专利]一种共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂及其制备与在甲酸制氢中的应用有效

专利信息
申请号: 202110958246.X 申请日: 2021-08-20
公开(公告)号: CN113731502B 公开(公告)日: 2023-09-26
发明(设计)人: 常杰;段加超;朱小凡;付严 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J35/10;C01B3/22
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 殷妹
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 负载 纳米 颗粒 cr mof 材料 催化剂 及其 制备 甲酸 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂在催化甲酸制氢中的应用,其特征在于,将共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂与甲酸-甲酸钠水溶液混合,于30~60℃下搅拌反应生成氢气;

所述共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂的质量与甲酸-甲酸钠水溶液的体积比为30~90 mg:3~7 mL,所述甲酸-甲酸钠水溶液中,甲酸与甲酸钠的摩尔比为1:2~7;甲酸的浓度为1mol/L;

所述共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂的制备方法包括以下步骤:

(1)将Cr(NO3)3•9H2O溶于水中,加入到2-氨基对苯二甲酸中,搅拌条件下加入NaOH调节剂,直至溶液变为灰绿色,将混合液于130~150℃下水热反应10~13 h,结束反应,离心洗涤,干燥,得到绿色NH2-MIL-101(Cr);

(2)将NH2-MIL-101(Cr) 在氮气或惰性气体氛围下,于750~850℃下焙烧120~180分钟,降至室温,加入到NaOH溶液中,于130~160℃下搅拌20~40 min,离心洗涤,干燥,得到Cr2O3-NPCB;

(3)将 Cr2O3-NPCB与Na2PdCl4水溶液混合并在室温下搅拌6~12h,然后加入NaBH4水溶液,于-5~5℃还原反应2~3h,洗涤,干燥,得到共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂;

步骤(2)所述NH2-MIL-101(Cr) 的质量与NaOH溶液的体积比为1g:20~40ml;所述NaOH溶液的浓度为5~7mol/L;

步骤(3)所述 Cr2O3-NPCB与Na2PdCl4的质量比为30:1~20:1。

2.根据权利要求1所述一种共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂在催化甲酸制氢中的应用,其特征在于,步骤(3)所述Na2PdCl4水溶液的浓度为0.0437 g/2~3mL;

步骤(3)所述NaBH4水溶液中的NaBH4与Na2PdCl4水溶液中的Pd的摩尔比为10~20:1;所述NaBH4水溶液中NaBH4的质量和水的体积比为0.0564 g/2~3mL。

3.根据权利要求1所述一种共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂在催化甲酸制氢中的应用,其特征在于,步骤(1)所述Cr(NO3)3•9H2O与2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1~1:1.5。

4.根据权利要求1所述一种共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂在催化甲酸制氢中的应用,其特征在于,步骤(1)所述Cr(NO3)3•9H2O与NaOH调节剂的摩尔比为1:1~1:1.3;所述Cr(NO3)3•9H2O的质量与水的体积比3.2g:50~80mL。

5.根据权利要求1所述一种共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂在催化甲酸制氢中的应用,其特征在于,将共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂与甲酸-甲酸钠水溶液混合,于50~60℃下搅拌反应生成氢气;

所述共掺杂负载纳米钯颗粒的Cr基MOF碳材料催化剂的质量与甲酸-甲酸钠水溶液的体积比为30~50 mg:3~5mL,所述甲酸-甲酸钠水溶液中,甲酸与甲酸钠的摩尔比为1:3~5。

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