[发明专利]一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110958008.9 申请日: 2021-08-20
公开(公告)号: CN113694960B 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 刘方曦;张微;薛浩南;黄荣;于海燕 申请(专利权)人: 常州工学院
主分类号: B01J29/46 分类号: B01J29/46;C07D307/46;C01B39/02;C01B39/26
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 王巍巍
地址: 213032 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 合成 乙氧基 甲基 糠醛 zrcu mor 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:采用干胶合成法获得的硅铝原子比为10~40的MOR沸石,包括如下步骤:

步骤1:将硅源、铜源加入水中并使所硅源发生水解得到硅-铜原液,然后加入铝源、锆源混合均匀后得到混合液,加入晶种溶解,加入碱液调节混合液的pH值为碱性进行老化,得到老化物;

步骤2:将老化物于80~100℃下干燥12~24h制成干胶;

步骤3:在聚四氟乙烯衬里的反应釜中称取0.4~0.8 g的去离子水,然后称取0.4~0.8g干胶放置于聚四氟乙烯支架上装釜,于140~170℃下进行晶化,分离产物并干燥后即得到产物ZrCu-MOR沸石;

硅源、铝源、铜源、锆源以及水以摩尔量计为SiO2:Al:Cu:Zr:H2O=1:(0.025~0.1):(0.01~0.1):(0.01~0.1):(10~30)。

2.根据权利要求1所述的一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:步骤1中水解的过程是于25℃的酸性条件下进行水解缩聚5~12h,酸性条件的pH值为0.8~1.0,酸性条件通过滴加无机酸进行调节。

3.根据权利要求2所述的一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:硅源为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸、纳米SiO2、硅溶胶中任意一种或多种;铝源为异丙醇铝、铝酸钠、三氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中任意一种或多种;铜源为硫酸铜、氯化铜、柠檬酸铜、硝酸铜、乙酸铜中任意一种或多种;锆源为硫酸锆、氯化锆、硝酸锆、乙酸锆中任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:晶种为MOR沸石,晶种的加入量以质量百分比计为硅源质量的8%~16%。

5.一种H型ZrCu-MOR沸石,其特征在于,H型ZrCu-MOR沸石是利用权利要求1-4任一项所述的ZrCu-MOR沸石经过离子交换得到的。

6.根据权利要求5所述的一种H型ZrCu-MOR沸石,其特征在于,离子交换是将ZrCu-MOR沸石颗粒加入到NH4Cl水溶液中,在75~95℃搅拌下保温混匀、冷却、干燥,然后于450~600℃下焙烧而得。

7.一种合成5-乙氧基甲基糠醛的方法,其特征在于,方法是利用权利要求5或6所述的H型ZrCu-MOR沸石作为催化剂,催化果糖合成5-乙氧基甲基糠醛。

8.根据权利要求7所述一种合成5-乙氧基甲基糠醛的方法,其特征在于,H型ZrCu-MOR沸石相对果糖的质量分数为20%~50%。

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