[发明专利]一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石及其制备方法有效
| 申请号: | 202110958008.9 | 申请日: | 2021-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN113694960B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 刘方曦;张微;薛浩南;黄荣;于海燕 | 申请(专利权)人: | 常州工学院 |
| 主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;C07D307/46;C01B39/02;C01B39/26 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王巍巍 |
| 地址: | 213032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 合成 乙氧基 甲基 糠醛 zrcu mor 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:采用干胶合成法获得的硅铝原子比为10~40的MOR沸石,包括如下步骤:
步骤1:将硅源、铜源加入水中并使所硅源发生水解得到硅-铜原液,然后加入铝源、锆源混合均匀后得到混合液,加入晶种溶解,加入碱液调节混合液的pH值为碱性进行老化,得到老化物;
步骤2:将老化物于80~100℃下干燥12~24h制成干胶;
步骤3:在聚四氟乙烯衬里的反应釜中称取0.4~0.8 g的去离子水,然后称取0.4~0.8g干胶放置于聚四氟乙烯支架上装釜,于140~170℃下进行晶化,分离产物并干燥后即得到产物ZrCu-MOR沸石;
硅源、铝源、铜源、锆源以及水以摩尔量计为SiO2:Al:Cu:Zr:H2O=1:(0.025~0.1):(0.01~0.1):(0.01~0.1):(10~30)。
2.根据权利要求1所述的一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:步骤1中水解的过程是于25℃的酸性条件下进行水解缩聚5~12h,酸性条件的pH值为0.8~1.0,酸性条件通过滴加无机酸进行调节。
3.根据权利要求2所述的一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:硅源为硅酸四乙酯、硅酸四甲酯、硅酸、纳米SiO2、硅溶胶中任意一种或多种;铝源为异丙醇铝、铝酸钠、三氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中任意一种或多种;铜源为硫酸铜、氯化铜、柠檬酸铜、硝酸铜、乙酸铜中任意一种或多种;锆源为硫酸锆、氯化锆、硝酸锆、乙酸锆中任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种用于合成5-乙氧基甲基糠醛的ZrCu-MOR沸石的制备方法,其特征在于:晶种为MOR沸石,晶种的加入量以质量百分比计为硅源质量的8%~16%。
5.一种H型ZrCu-MOR沸石,其特征在于,H型ZrCu-MOR沸石是利用权利要求1-4任一项所述的ZrCu-MOR沸石经过离子交换得到的。
6.根据权利要求5所述的一种H型ZrCu-MOR沸石,其特征在于,离子交换是将ZrCu-MOR沸石颗粒加入到NH4Cl水溶液中,在75~95℃搅拌下保温混匀、冷却、干燥,然后于450~600℃下焙烧而得。
7.一种合成5-乙氧基甲基糠醛的方法,其特征在于,方法是利用权利要求5或6所述的H型ZrCu-MOR沸石作为催化剂,催化果糖合成5-乙氧基甲基糠醛。
8.根据权利要求7所述一种合成5-乙氧基甲基糠醛的方法,其特征在于,H型ZrCu-MOR沸石相对果糖的质量分数为20%~50%。
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