[发明专利]一种无镉量子点及其制备方法

说明书

本发明涉及量子点合成技术领域，特别是涉及一种无镉量子点及其制备方法，方法包括：将磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，并升温至第二温度下反应，得到磷化铟量子点核；将卤化铟前驱体逐滴滴加至磷化铟量子点核的反应体系中，对磷化铟量子点核进行表面处理，获得无镉量子点，本发明的方法可以减少无镉量子点的表面缺陷，显著改善了磷化铟量子点的形貌、发光效率和稳定性以低成本、简单地获得制备的无镉磷化铟量子点半峰宽较窄，荧光产率高。

技术领域

本发明涉及量子点合成技术领域，特别是涉及一种无镉量子点及其制备方法。

背景技术

半导体量子点由于具备发光效率高、色域广、寿命长、成本低、可溶液加工等优异的光学特性而备受瞩目，广泛应用于固态照明和新型显示领域等领域。目前，市场化已经成熟的量子点是镉基量子点，然而其固有毒性限制了量子点的工业应用和发展，也刺激了低毒的无镉量子点的广泛研究和关注。

磷化铟(InP)量子点是目前最常见的无镉量子点材料，具有与镉系相当的光学性能，是一种研究较多的无镉量子点材料。然而，磷化铟量子点核高温下极易被氧化，不仅抑制了磷化铟核的二次生长，其大量的表面缺陷也影响了发光效率和稳定性，尺寸均一性也受到了影响。为了提高磷化铟量子点的性能，目前主要采用的方式是在成核时加入弱酸性试剂(例如氢氟酸)对磷化铟核进行表面处理，然而这种方法增加了工艺复杂性，不利于磷化铟量子点的大规模制备。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种无镉量子点及其制备方法，制得得无镉量子点发光效率高，半峰宽较窄。

为达到上述目的，本发明提供一种无镉量子点的制备方法，包括：将磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，并升温至第二温度下反应，得到磷化铟量子点核；将卤化铟前驱体逐滴滴加至磷化铟量子点核的反应体系中，对磷化铟量子点核进行表面处理，获得无镉量子点。通过采用脂肪酸铟前驱体作为铟源，可利于磷化铟量子点的成核，且生成的表面缺陷少的、小尺寸的磷化铟量子点核，当继续采用脂肪酸铟前驱体作为铟源时，生长的磷化铟量子点表面缺陷反而增多，不利于形成稳定的磷化铟量子点，因而在第二步中采用卤化铟前驱体逐滴滴加至磷化铟核的反应体系对磷化铟核进行表面处理，进而可使小尺寸的磷化铟量子点核继续生长，可以借助卤化铟中卤素钝化磷化铟量子点的表面缺陷，进而减少表面缺陷，显著改善了磷化铟量子点的形貌、发光效率和稳定性。

进一步地，其中所述卤化铟前驱体选自氟化铟、氯化铟、溴化铟或碘化铟中的至少一种。

进一步地，其中所述磷前驱体选自三(三甲硅烷基)膦、三(三乙基硅基)膦、三(二甲基氨基)膦或三(二乙基氨基)膦中的至少一种。

其中，卤化铟前驱体为氯化铟甘油溶液，氯化铟甘油溶液的浓度为15-25mg/mL，卤化铟前驱体逐滴滴加的时间为3-20min。

其中，第一温度为25～200℃，第二温度为150～380℃，其中第二温度大于第一温度。这样可以在低的第一温度下使磷化铟核缓慢成核，更利于生成粒径形貌更为均匀，后期由于加入卤化铟前驱体，可以有效改善表面的缺陷，因而可以提高加热温度，减少反应时间，也可得到高质量的磷化铟量子点。

其中，将磷前驱体、脂肪酸铟前驱体及非配位溶剂在第一温度下混合，包括：将磷前驱体、脂肪酸铟前驱体、硬脂酸锌及非配位溶剂在第一温度下混合。通过添加硬脂酸锌，用于调控量子点的生成。

其中，脂肪酸铟前驱体与磷前驱体的摩尔比为(0.5～10):1。优选地，脂肪酸铟前驱体与磷前驱体的摩尔比为(1～5):1。所述磷前驱体选自0.05mmol-0.2mmol，脂肪酸铟前驱体选自0.1mmol-0.3mmol，所述非配位溶剂选自5mL-20mL。

磷前驱体与脂肪酸铟的摩尔比为8:1-2:1，其中磷前驱体的摩尔量大于脂肪酸铟的摩尔量，利于为第二步骤提供磷前驱体。