[发明专利]一种氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料，该复合材料是由丁二酸与丁二醇在氧化石墨烯负载钛系催化剂的催化下，原位聚合得到，其中，复合材料中氧化石墨烯的含量为0.1-1wt％，氧化石墨烯上钛的负载量为1-10wt％。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于所述的氧化石墨烯的尺寸为1nm-1μm，优选为10-100nm。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于所述钛化合物为具有Ti(OR)₄通式的化合物，其中，R选自C1～C10的直链烷基、C1～C10的支化烷基或C1～C10的芳基，优选自C1～C6的直链烷基或C1～C6的支化烷基，例如丁基、异丙基。

4.根据权利要求1～4之一所述的氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于所述的复合材料中进一步含有磷化合物，优选为磷酸、亚磷酸以及磷酸酯化合物。所述的磷酸酯化合物选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯、磷酸二丁酯和磷酸三苯酯中的至少一种。

5.据权利要求4所述的氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于所述的复合材料中，磷化合物(以磷元素计)的含量为20-100ppm。

6.一种权利要求1～5之一所述的氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将氧化石墨烯粉末与丁二醇混合，超声后获得氧化石墨烯/丁二醇悬浮液；向上述悬浮液中加入钛酸酯，搅拌得到含有氧化石墨烯及钛酸酯的悬浮液；

步骤2、向上述悬浮液中，加入含有水的丁二醇溶液，搅拌后得到氧化石墨烯负载钛系催化剂的悬浮液；

步骤3、将步骤2得到的催化剂与丁二酸、丁二醇混合，进行酯化反应；

步骤4、酯化结束后，加入磷化合物，进行缩聚反应，得到氧化石墨烯/聚丁二酸丁二醇酯复合材料。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，氧化石墨烯尺寸1nm-1μm，优选为10-100nm，氧化石墨烯/丁二醇悬浮液浓度为0.1-20mg/g，超声时间为10分钟-2小时；钛化合物与氧化石墨烯的质量比为10^-2-0.1:1，其中钛化合物以钛元素质量计。

8.根据权利要求6～7之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，丁二醇中水含量为1-99wt％,加入到悬浮液中水的量与钛化合物的摩尔比大于2，其中钛化合物的摩尔数以钛元素计。

9.根据权利要求6～8之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，酯化温度150-200℃，酯化时间为1-3小时。

10.根据权利要求6～9之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤4中，缩聚温度为210-250℃，缩聚真空度100Pa，缩聚时间1-3小时。