[发明专利]一种热注入法制备Ni3

说明书

本发明公开了一种热注入法制备Ni₃S₄纳米棒的方法，包括：将六水合氯化镍与油胺和一十八烯搅拌混合均匀；在气氛中加热并保持一段时间；保持装置的气密性，将溶液温度降至室温，通过注射器在密闭状态下注入十二硫醇，将温度升高并保持一段时间；降至室温后，用环己烷洗涤离心多次，乙醇洗涤离心多次，放入烘箱中烘干。本发明的Ni₃S₄纳米棒具有优异的比电容（1097F g^‑1）,当电流密度增加到20 A g^‑1时保持率可以达到67.5%。与其他单一硫化物相比性能提升明显。

技术领域

本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种热注入法制备Ni₃S₄纳米棒的方法。

背景技术

储能问题一直以来是人类社会的关键性问题。近年来，电动汽车和便携式电子产品发展迅速，人们迫切需要具有高能量密度，大输出功率，长循环寿命和高安全性的储能装置。

当前广泛应用的能量存储设备是种类繁多的电池。但是，某些固有的缺陷通常会限制其在电动汽车和便携式电子设备中的大规模应用，例如锂离子电池的安全风险，碱性锌/锰的循环稳定性差。此外，铅酸电池很容易造成环境污染。而超级电容器由于其较高的功率密度、长循环寿命和充放电速度快受到更多的关注。过渡金属氧化物由于其成本低、环境友好和价态丰富等优点广泛应用在超级电容器的电极材料。

但是，过渡金属氧化物具有较差的导电性，阻碍了电化学反应过程中的离子传输，导致了电容的快速衰减。而过渡金属硫化物相比于过渡金属氧化物而言具有较高的导电率、较大的比容量和优异的机械及热稳定性。Wang J. P. 等采用水热合成法和电沉积法在泡沫镍表面成功设计并合成了分级NiCo₂O₄@Ni₃S₂核壳介孔纳米刺阵列。所制备的核/壳结构以NiCo₂O₄介孔纳米刺为核，以互联的Ni₃S₂超薄纳米片为壳，两组分间的非均质协同作用，表现出了优异的超级电容器电化学性能。该材料在1 A g^-1呈现了1716F g^-1比电容，增加到20 A g^-1时，比容量仍可以达到1104 F g^-1。Li R.等采用水热法在泡沫镍表面制备了新型Ni₃S₂纳米三角金字塔阵列，并采用电沉积法制备了独特的Ni₃S₂@CoS核壳阵列。Ni₃S₂@CoS核壳式阵列结构，提供了超薄的CoS壳层，扩大了有效面积，良好的导电性，离子和电子的传输长度都较短，具有优异的电化学性能。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种热注入法制备Ni₃S₄纳米棒的方法。

技术方案：本发明所述的一种热注入法制备Ni₃S₄纳米棒的方法，包括：

将六水合氯化镍与油胺和一十八烯搅拌混合均匀；

在气氛中加热并保持一段时间；

保持装置的气密性，将溶液温度降至室温，通过注射器在密闭状态下注入十二硫醇，将温度升高并保持一段时间；

降至室温后，用环己烷洗涤离心多次，乙醇洗涤离心多次，放入烘箱中烘干。

进一步的，所述六水合氯化镍的量为1-2 mmol；油胺10-20 ml；一十八烯3-8 ml。

进一步的，所述气氛为Ar气。

进一步的，所述在气氛中加热到130-150℃并保持10-20分钟。

进一步的，所述十二硫醇的量为10-15 ml。