[发明专利]一种有机金属框架结构镍钴硒化物及其制备方法和用途

说明书

本发明涉及新能源电极材料制备技术领域，尤其涉及一种有机金属框架结构镍钴硒化物及其制备方法和用途，制备方法包括如下步骤：1)将镍源、钴源和碳源溶于混合溶液中，搅拌均匀，将混合物移至反应容器中，在150‑200℃下反应6‑18时间；反应结束后将产物离心、洗涤、烘干，得到有机金属框架结构的镍钴硒化物前驱体NiCo‑MOF；2)将镍钴硒化物前驱体NiCo‑MOF、硒粉置于刚玉方舟，在氩气流中高温煅烧一段时间，得到目标产物。本发明得到的产物具有较大的比表面积，增加了反应界面，适量的碳包覆可有效缓冲充放电过程中活性材料的体积变化；与现有技术相比，具有导电率高、循环寿命长、绿色环保、制备简单、性能优越的特点。

技术领域

本发明涉及新能源电极材料制备技术领域，尤其涉及一种有机金属框架结构镍钴硒化物及其制备方法和用途。

背景技术

锂离子电池具有较高的能量密度、良好的安全稳定性和循环寿命而被广泛关注。其中组成电池的负极材料是近年来的研究热点，然而，负极材料在充放电过程中具有较大的体积变化，较低的电导率等一系列的问题。因此，要开发出合适的负极材料适用于锂离子电池，需要对负极材料进行优化。二元过渡金属硒化物具有比单金属硒化物更高的电导率和更多的电化学反应活性位点，因此常被用作锂离子电池负极材料进行研究。

随着电池技术的不断发展，对二元过渡金属硒化物的要求也越来越高，有必要对二元过渡金属硒化物进行改性，使其导电性和综合电化学性能得到进一步的提升。

发明内容

本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种有机金属框架结构镍钴硒化物及其制备方法和用途，改性后材料的结构得到了优化，导电性得到了提高，综合电化学性能得到了提升。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：

一种有机金属框架结构镍钴硒化物的制备方法，包括如下步骤：

1)镍钴硒化物前驱体的制备：将镍源、钴源和碳源按照一定比例溶于邻苯二甲酸二甲酯、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺甲醇和乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀，将混合物移至反应容器中，在150-200℃下反应6-18时间；反应结束后将产物离心、洗涤、烘干，得到有机金属框架结构的镍钴硒化物前驱体NiCo-MOF；

2)镍钴硒化物的制备：将一定量的镍钴硒化物前驱体NiCo-MOF置于刚玉方舟的一侧，并在小方舟的另一侧放置适量的硒粉，在一定流速的氩气流中，高温煅烧一段时间，得到目标产物镍钴硒化物/碳复合材料。

进一步地，如上所述有机金属框架结构镍钴硒化物的制备方法，步骤1)中，所述镍源为醋酸镍、硝酸镍、硫酸镍中的至少一种，所述钴源为醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种，所述碳源为1,3,5-均苯三羧酸、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、抗坏血酸中的至少一种。

进一步地，如上所述有机金属框架结构镍钴硒化物的制备方法，步骤1)中，所述镍源和钴源的摩尔比为3-5:3-5，所述碳源的加入量为钴源和镍源总质量的7-14wt％。

进一步地，如上所述有机金属框架结构镍钴硒化物的制备方法，步骤1)中，所述混合溶液中，邻苯二甲酸二甲酯、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺甲醇和乙二醇的体积比为10-60:30-60:10-60:10-60。

进一步地，如上所述有机金属框架结构镍钴硒化物的制备方法，步骤1)中，所述镍钴硒化物前驱体NiCo-MOF和硒粉的质量比为1-2:3-6。

进一步地，如上所述有机金属框架结构镍钴硒化物的制备方法，步骤2)中，所述氩气流速在25-60mL/min。

进一步地，如上所述有机金属框架结构镍钴硒化物的制备方法，步骤2)中，所述高温煅烧时，以3-5℃/min的升温速率升温至550-850℃，而后在此温度下煅烧5-8h。

一种有机金属框架结构镍钴硒化物，由上述的制备方法制备得到。