[发明专利]一种具有生物活性的齿科修复复合树脂及其制备方法

权利要求书

1.硅烷化改性的白硅钙石粉体在制备齿科修复复合树脂中的应用；

所述硅烷化改性的白硅钙石粉体的制备方法包括如下步骤：

将硅烷偶联剂与正丙胺的混合物滴加至白硅钙石的悬浮液中，加热条件下进行搅拌，去除溶剂后经干燥即得；

所述齿科修复复合树脂的制备方法包括如下步骤：

将有机单体、光引发剂和助引发剂混合得到树脂基体，将硅烷化改性的白硅钙石粉体，或硅烷化改性的白硅钙石粉体与无机填料的混合物加入至所述树脂基体中，进行混合得到未固化的光固化复合树脂膏体，即为所述齿科修复复合树脂；

采用如下溶剂配制所述悬浮液：

环己烷、甲醇、异丙醇或正丙醇；

所述白硅钙石与所述溶剂的配比为1g：20~120mL；

将所述白硅钙石与所述溶剂混合后，在8~35℃、700~750r/min的条件下搅拌10~30min得到所述悬浮液；

所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述硅烷偶联剂、所述正丙胺与所述白硅钙石的质量比为0.1~0.3：0.4~0.5：1；

所述加热的温度为60~65℃；

所述搅拌的条件为：

转速为700~750r/min，时间为30~90min；

所述干燥为真空干燥，条件为：

温度为85~95℃，时间为12~18h。

3.一种齿科修复复合树脂的制备方法，包括如下步骤：

将有机单体、光引发剂和助引发剂混合得到树脂基体，将硅烷化改性的白硅钙石粉体，或硅烷化改性的白硅钙石粉体与无机填料的混合物加入至所述树脂基体中，进行混合得到未固化的光固化复合树脂膏体，即为所述齿科修复复合树脂；

所述硅烷化改性的白硅钙石粉体的制备方法包括如下步骤：

将硅烷偶联剂与正丙胺的混合物滴加至白硅钙石的悬浮液中，加热条件下进行搅拌，去除溶剂后经干燥即得；

采用如下溶剂配制所述悬浮液：

环己烷、甲醇、异丙醇或正丙醇；

所述白硅钙石与所述溶剂的配比为1g：20~120mL；

将所述白硅钙石与所述溶剂混合后，在8~35℃、700~750r/min的条件下搅拌10~30min得到所述悬浮液；

所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂、所述正丙胺与所述白硅钙石的质量比为0.1~0.3：0.4~0.5：1；

所述加热的温度为60~65℃；

所述搅拌的条件为：

转速为700~750r/min，时间为30~90min；

所述干燥为真空干燥，条件为：

温度为85~95℃，时间为12~18h。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述有机单体成分为下述1）和2）：

1）双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯中任一种；

2）三乙二醇二甲基丙烯酸酯和1,12-十二烷二醇双甲基丙烯酸酯中任一种；

所述引发剂为樟脑醌；

所述助引发剂为4-二甲氨基苯甲酸乙酯。

6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述无机填料为微米级钡玻璃粉、纳米级钡玻璃粉和/或纳米级二氧化硅；

所述硅烷化改性的白硅钙石粉体与所述无机填料的质量比为1：0~15，但不为零；

所述树脂基体中，所述光引发剂的质量百分含量为0.05~0.20%。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述无机填料为微米级钡玻璃粉、纳米级钡玻璃粉和/或纳米级二氧化硅；

所述硅烷化改性的白硅钙石粉体与所述无机填料的质量比为1：0~15，但不为零；

所述树脂基体中，所述光引发剂的质量百分含量为0.05~0.20%。