[发明专利]一种碳酸酯精制的方法在审
申请号: | 202110952514.7 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113527097A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 钟仁梅 | 申请(专利权)人: | 钟仁梅 |
主分类号: | C07C68/08 | 分类号: | C07C68/08;C07D317/38;C07D317/36;C07C69/96 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 310063 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 精制 方法 | ||
本发明公开了一种碳酸酯精制的方法。本发明在碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯等碳酸酯的粗产品或馏分进行蒸馏或者精馏之前,向粗产品或馏分中充入一定量的二氧化碳,然后再进行蒸馏或者精馏,该方法可以抑制碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯在蒸馏或者精馏过程中的分解,改善蒸馏或者精馏的效果,提高产物纯度,减少物料的损失。
技术领域
本发明属于碳酸酯精制领域,涉及一种碳酸酯精制的方法,具体涉及一种降低碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯在蒸馏或者精馏过程中分解,以提高产物纯度、减少物料损失的方法。
背景技术
在生产过程中,碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯通常通过蒸馏或者精馏进行精制,但它们在高温条件下,均会发生一定程度的分解,分解产生的小分子醇组分使得难以得到纯度较高的碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯产品,产品质量难以达到要求,收率也相应降低。导致碳酸酯在蒸馏或者精馏过程中分解的原因既包括温度,同时合成反应的催化剂也促进了碳酸酯分解。
现有技术中,碳酸酯的精制一般首先采用快速减压闪蒸,将产品与催化剂分离,然后再进行蒸馏或者精馏,但蒸馏或者精馏过程中仍不可避免的带入催化剂成分;另外,当用间歇蒸馏或者精馏设备重复或者重新处理不合格物料或者前后馏分时,也很容易因为蒸馏或者精馏设备内含有催化剂,导致物料分解,产品质量难以达到要求,收率降低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供了一种降低碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯分解的方法。本发明的技术方案如下:
本发明首先提供了在碳酸酯粗产品或前后馏分进行蒸馏或者精馏之前,向粗产品或前后馏分中充入5%~100%饱和浓度的二氧化碳,料液吸收溶入二氧化碳,然后再进行蒸馏或者精馏,得到碳酸酯产品;所述的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯。
进一步的,所述的碳酸酯粗产品或前后馏分为碳酸酯纯度未达标的碳酸酯产品。
进一步的,所述的碳酸酯粗产品或前后馏分中因包含水分、醇组分或其它杂质组分而使碳酸酯纯度未达标。
进一步的,所述碳酸酯粗产品或前后馏分为碳酸酯合成过程所得产物,或者为碳酸酯合成过程所得产物经闪蒸处理后的粗产品,或者为经一次或多次蒸馏或者精馏后分馏出纯度未达标的碳酸酯馏分,或者为上述中多种的混合。
进一步的,所述二氧化碳的加入量为二氧化碳饱和浓度的50%-100%的量,二氧化碳可在常压下充入,或在加压下充入。比如常温、常压下碳酸丙烯酯吸收二氧化碳的量为每立法米碳酸丙烯酯吸收3.1标方的二氧化碳,那么优选的二氧化碳加入量为每立方米碳酸丙烯酯吸收1.55~3.1标方(二氧化碳饱和浓度的50-100%)。如果是在加压下充入二氧化碳,则可以进一步增加二氧化碳的吸收量,在加压下,二氧化碳饱和浓度将提升,二氧化碳的加入量仍可以为当前条件下的饱和浓度的5%~100%。常压或减压蒸馏或者精馏时,多余的二氧化碳会逸出料液,不影响产物纯度,也可以起到同样的效果。
进一步的,所述蒸馏或者精馏为常压蒸馏、减压蒸馏、常压精馏或减压精馏。
工业上,碳酸二甲酯采用常压萃取精馏的方式,分离产物和原料甲醇。本发明充二氧化碳后,仍然采用常压萃取精馏的方式,精馏釜温度100-200℃。在达到相同产品纯度要求(比如大于99.5%)的情况下,本发明方法可缩短精馏的时间,并减少碳酸二甲酯的分解量。
优选的,碳酸乙烯酯的精馏压力为100~200Pa,精馏釜温度130-160℃。
优选的,碳酸丙烯酯的精馏压力为100-600Pa,精馏釜温80~120℃。
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