[发明专利]一种真空合成二硫化钼的方法

说明书

本发明公开一种真空合成二硫化钼的方法，将MoO₃粉末和S粉混合均匀后放到石英管中，将石英管在真空度为2～20Pa条件下，用封管机进行密封，将密封后的石英管进行热处理，冷却后取出石英管，石英管内产物为MoS₂，收率最高可达91.89％，可直接用作润滑剂；本发明采用真空合成的方式将氧化钼硫化为二硫化钼，该方法同时可以用于过渡金属氧化物的硫化，具有成本低、流程短、操作简便、收率高，对环境污染小的优点。

技术领域

本发明涉及一种真空合成二硫化钼的方法，属于真空冶金技术领域。

背景技术

过渡金属硫化物因拥有石墨烯类似的晶体结构，同时又具有石墨烯没有的带隙结构，因此有独特的物理、化学、光电性质，成为了新兴材料中的研究热点。其中二硫化钼因能够在高温、高压、高速旋转的环境条件下仍保持较好的润滑性能，被誉为“润滑剂大王”，广泛应用于航天、军工、核工业等高新技术领域。工业上生产二硫化钼主要为化学合成法，所用原料各有不同，一般以钼酸铵为原料，将其硫化转化为硫代钼酸铵，然后通过硫代钼酸铵的热分解制备MoS₂，此外，也有将三氧化钼与工业硫粉直接反应生成MoS₂等方法。

申请号为201410314766.7的专利，以钼酸铵为原料，硫脲作为硫源对其进行硫化，生成MoS₃沉淀，离心之后进行热分解得到MoS₂，生产流程长，制备条件严苛，且产物的尺寸与形貌难以调控，不适宜大规模地生产与应用。

HL A等人利用三氧化钼与工业硫粉直接反应，产物中游离的MoO₃与未完全硫化的MoO₂成为主要的杂质，硫含量不稳定，导致Mo与S的含量比也不稳定，一定程度上影响产品后续的使用。同时无论是何种方法，在制造过程中都会造成原料的大量流失，产物中成分掺杂、产率不高，收集工艺复杂，对环境污染大，生产成本较高等缺点。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种真空合成二硫化钼的方法，以氧化钼(99.95％)、工业硫粉为原料，将原料按照一定比例均匀混合后装入石英管内，在真空条件下对其进行密封，随后将石英管进行加热处理，直接得到产物二硫化钼。

一种真空合成二硫化钼的方法，具体步骤如下：

(1)将MoO₃粉末和S粉混合均匀；

(2)将步骤(1)得到的粉末放到石英管中，然后将石英管在真空度为2～20Pa条件下，用封管机进行密封；

(3)将步骤(2)得到的样品进行热处理，待冷却后取出石英管，石英管内产物为MoS₂。

所述MoO₃粉末纯度为99.95％；S粉为工业硫粉。

所述MoO₃粉末与S粉的质量比1:1～3。

所述石英管封存时压强为2～20Pa，石英管内径为10～30mm。

所述热处理是升温至500℃～600℃后保温10min～30min。

根据物质蒸气压与温度公式：lg(P/kPa)＝A*10³*T^-1+B*lgT+c*10^-3+D，计算出三氧化钼在1～120Pa条件下的挥发温度，如图1所示，可知随着饱和蒸汽压的增加，三氧化钼对应挥发所需的温度显著上升，同时可以得到在2～20Pa的情况下，对应的挥发温度为：890K～950K；可知真空条件可以显著降低反应所需的温度。