[发明专利]一种利用柚皮苷合成大波斯菊苷的方法

说明书

本发明涉及一种大波斯菊苷制备方法，具体涉及一种利用柚皮苷合成大波斯菊苷的方法。本发明的目的是解决现有大波斯菊苷仅能通过提取方式获取，获取途径单一且步骤复杂的技术问题，提供一种利用柚皮苷合成大波斯菊苷的方法，通过半合成工艺路线合成大波斯菊苷。该方法通过在碱性有机溶液吡啶中将柚皮苷氧化脱氢制得野漆树苷，再将野漆树苷经过鼠李糖酶水解得到大波斯菊苷，即经过两步反应可以得到高质量的大波斯菊苷。本发明通过采用廉价易得的柚皮苷为原料，制得了天然含量很低的大波斯菊苷，工艺过程中不产生污水，不污染环境，工艺收率较高，并适合放大生产。

技术领域

本发明涉及一种大波斯菊苷制备方法，具体涉及一种利用柚皮苷合成大波斯菊苷的方法。

背景技术

大波斯菊苷(Apigenin-7-O-Glucoside,AGL)是一种具有黄酮类结构的化合物，可从贡菊、律草等多种药用植物中分离得到。目前的研究表明，AGL具有抗氧化、抗菌和抗病毒等作用，还能够抑制HepG2细胞(肝癌细胞，Hcuman hepatoellular carcinomas)的增殖，其是一类具有黄酮类葡糖苷结构的单体药物，有研究报道其可抑制癌细胞生长、真菌生长、细胞内和细胞外活性氧的生成，引起细胞停滞和质膜损伤。在民间医学中，大波斯菊苷常被用于治疗肝功能异常(肝炎和黄疸)的患者。其获取方法的相关报道较少，目前只见有两篇提取专利报道：公开号为CN201110143974.1的中国专利“一种从仙鹤草中提取大波斯菊苷的方法”和公开号为CN200910233834.6的中国专利“一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺”，获取途径单一，且步骤复杂。

发明内容

本发明的目的是解决现有大波斯菊苷仅能通过提取方式获取，获取途径单一且步骤复杂的技术问题，提供一种利用柚皮苷合成大波斯菊苷的方法，通过半合成工艺路线合成大波斯菊苷。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术解决方案如下：

一种利用柚皮苷合成大波斯菊苷的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

1)制备野漆树苷

1.1)将原料柚皮苷溶解在吡啶中，再加入碘，搅拌均匀后，升温至100～105℃，进行氧化脱氢反应，直至反应液中原料柚皮苷的浓度低于1wt％停止反应，得到含有野漆树苷的吡啶溶液；

1.2)对步骤1.1)所得溶液进行浓缩，将吡啶回收后，加入醋酸和纯化水，加热回流，抽滤得野漆树苷；

2)合成大波斯菊苷

2.1)将步骤1.2)所得野漆树苷与纯化水混合搅拌，再加入鼠李糖酶，并升温至60～62℃，进行水解反应，直至野漆树苷的浓度低于1wt％后，抽滤，得到大波斯菊苷粗品；

2.2)将步骤2.1)所得大波斯菊苷粗品用乙醇精制，最终得到大波斯菊苷成品。

合成机理如下：

进一步地，步骤1.1)中原料柚皮苷、吡啶、碘，步骤1.2)中醋酸、纯化水，步骤2.1)纯化水、鼠李糖酶的质量比为：

10：50：6：10：20：50：1。

进一步地，步骤1.2)中，所述加热回流的时长为1～2小时。

进一步地，步骤1.1)中原料柚皮苷的浓度和步骤2.1)中野漆树苷的浓度，均通过液相色谱中控检测得到。

进一步地，步骤1.1)中，所述氧化脱氢反应的时长为8～9小时。

进一步地，步骤2.1)中，所述水解反应的时长为12～13小时。

本发明相比现有技术具有的有益效果如下：