[发明专利]一种新的香豆素二聚体及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202110948421.7 申请日: 2021-08-18
公开(公告)号: CN113754677B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 陈海峰;张云武;姚新生;田文静;张弦;王光辉;林挺;叶贤胜 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C07D493/22 分类号: C07D493/22;A61K31/37;A61P25/28
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森;曾权
地址: 361005 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 香豆素 二聚体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种新的香豆素二聚体的制备方法,其特征在于所述新的香豆素二聚体的化学结构式如下:

所述制备方法包括以下步骤:

1)将五指毛桃的根茎粉碎,加入8~15倍量的溶剂回流提取若干次,合并提取液,过滤,减压浓缩,得浓缩液;所述溶剂采用水和乙醇的混合物时,混合后的乙醇浓度为10%~95%;所述回流提取的次数为2~4次,每次提取的时间为1~3h;所述提取温度为提取溶剂的沸点温度;

2)将步骤1)得到的浓缩物用水混悬,然后经大孔吸附树脂柱层析,随后选用溶剂进行梯度洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,得到含香豆素二聚体的浓缩液;

3)将步骤2)得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离,选用有机溶剂进行洗脱,得到5~10个馏分;

4)将步骤3)所得的含香豆素二聚体的馏分经过ODS柱层析,用甲醇-水进行梯度洗脱,得到5~10个馏分;

5)将步骤4)所得的含香豆素二聚体的馏分经HPLC高效液相色谱法制备分离得到所述新的香豆素二聚体;所述HPLC高效液相色谱法采用绿百草半制备ODS色谱柱,5μm,250×20mm,40%ACN/H2O,4.0 mL/min。

2.如权利要求1所述一种新的香豆素二聚体的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂采用乙醇-水,混合流动相的体积比为0︰100,30︰70,40︰60,60︰40,95︰5。

3.如权利要求1所述一种新的香豆素二聚体的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述有机溶剂为环己烷-乙酸乙酯、石油醚-乙酸乙酯、二氯甲烷-甲醇的混合物,其中混合流动相的体积比为100︰0,95︰5,9︰1,8︰2,7︰3,6︰4,1︰1。

4.如权利要求1所述一种新的香豆素二聚体的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述甲醇-水体积比为5︰95,1︰9,2︰8,3︰7,4︰6,1︰1,6︰4,7︰3,8︰2,9︰1,100︰0。

5.一种新的香豆素二聚体,其特征在于其化学结构如下所示:

6.如权利要求5所述一种新的香豆素二聚体在制备抗阿尔兹海默症药物中的应用。

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