[发明专利]一种纳米镍粉的制备方法有效
申请号: | 202110943906.7 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113579247B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 杨梅君;朱鸿玉;涂溶;章嵩;张联盟 | 申请(专利权)人: | 化学与精细化工广东省实验室潮州分中心 |
主分类号: | B22F9/28 | 分类号: | B22F9/28;B22F1/054;B22F1/16;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广东南粤专利商标事务所(特殊普通合伙) 44301 | 代理人: | 杨旭生 |
地址: | 521000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 | ||
1.一种纳米镍粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,称取前驱体,然后将前驱体放入原料罐中;
S2,将原料罐与管式炉进行连接,随后使用真空泵对原料罐与管式炉抽真空使原料罐与管式炉内部处于初始真空环境;
S3,调节真空泵阀门,往处于初始真空环境下的原料罐内持续通入增压氩气,使管内压强靠近反应压强;
S4,对原料罐进行加热,使前驱体受热挥发,并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉的反应区中;
S5,对管式炉进行加热,往管式炉的反应区通入氢气,同时调节真空泵,稳定反应压强,使氢气与前驱体进行还原反应;
S6,将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温;
S7,收集反应区内还原反应完成后的粉末,加入到乙醇溶液中进行超声清洗,随后对粉末进行干燥获得纳米镍粉;
其中,所述前驱体为二茂镍,称取重量为0.3~50g,所述纳米镍粉的颗粒粒径范围为40~100nm,起始氧化温度为400~450℃。
2.根据权利要求1所述纳米镍粉的制备方法,其特征在于:所述初始真空环境的压强为低于10Pa,所述反应压强为500~50000Pa。
3.根据权利要求2所述纳米镍粉的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,通入增压氩气的流量为100~500sccm,通入时间为10~50min。
4.根据权利要求2所述纳米镍粉的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,通入载气氩气的流量为20~2000sccm。
5.根据权利要求4所述纳米镍粉的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,通入氢气的流量为30~50000sccm,所述还原反应的反应时间为40~200min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述纳米镍粉的制备方法,其特征在于:所述原料罐加热后的温度为100~220℃,所述管式炉加热后的温度为140~550℃。
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