[发明专利]一种制备N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的方法在审
| 申请号： | 202110941904.4 | 申请日： | 2021-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN113651712A | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 杨结合;王哲;孙圆丽;廖凯俊;易斌;韩雅慧 | 申请（专利权）人： | 北京斯利安药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/36;C07D475/04;C07C231/02;C07C233/83 |
| 代理公司： | 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 | 代理人： | 信建 |
| 地址： | 100176 北京市大兴*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 苯甲酰 谷氨酸 方法 | ||
1.一种N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将对硝基苯甲酰氯的甲苯溶液和L-谷氨酸在水中混合，在pH为10～11的条件下进行缩合反应，将所述缩合反应得到的产物中的水相分离；
将所述水相、甲酸铵和钯碳进行还原反应后除去钯碳，然后析出晶体。
2.根据权利要求1所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，按摩尔比计，反应原料的加入量为对硝基苯甲酰氯与L-谷氨酸＝1：(1～1.1)。
3.根据权利要求1所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，所述对硝基苯甲酰氯的甲苯溶液中的对硝基苯甲酰氯与甲苯的比值为(18～22)g:80ml。
4.根据权利要求1所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，按摩尔比计，反应原料的加入量为对硝基苯甲酰氯、甲酸铵及钯碳的比值为＝1：(2～6)：(2～6)。
5.根据权利要求4所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，按摩尔比计，反应原料的加入量为对硝基苯甲酰氯、甲酸铵及钯碳的比值为＝1：(3～4)：(3～4)。
6.根据权利要求1～5任一项所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，将对硝基苯甲酰氯的甲苯溶液和L-谷氨酸在水中混合的步骤为：将L-谷氨酸与水混合，滴加对硝基苯甲酰氯的甲苯溶液，在此过程中滴加傅酸剂使得反应液的pH为10～11。
7.根据权利要求1～5任一项所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的反应温度为0～10℃，反应时间为2小时～3小时。
8.根据权利要求1～5任一项所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，所述还原反应的反应温度为45℃～55℃，反应时间为2小时～7小时。
9.根据权利要求1～5任一项所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，所述析出晶体的步骤包括：在除去钯碳后的滤液中滴加盐酸，调节所述滤液pH至3～3.5。
10.一种叶酸的合成方法，其特征在于，包括：
使用权利要求1～9任一项所述的方法制备N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸，并将其作为原料制备叶酸。
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