[发明专利]一种镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 202110941269.X | 申请日： | 2021-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN113604838A | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | 陆奕凯;姜德立;朱建军;李娣 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | C25B11/091 | 分类号： | C25B11/091;C25B11/054;C25B11/031;C25B1/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双金属 硒化物异质 结构 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗泡沫镍，干燥备用；
(2)制备以泡沫镍(NF)为基底的镍钴纳米线前驱体，即NiCo NWs/NF；
称取Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O，加入去离子水，待溶解完全后得前驱体溶液并置于反应釜中；然后将步骤(1)中清洗好的泡沫镍浸没在所述的前驱体溶液中，将反应釜转移至烘箱中进行水热反应，反应结束后取出泡沫镍，水洗醇洗，真空干燥过夜；
(3)制备以泡沫镍(NF)为基底的NiCo NWs/Co-MOF/NF；
称取Co(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑，分别加入甲醇溶解后搅拌，得混合溶液，将步骤(2)中制备的NiCo NWs/NF放于上述溶液中静置，取出，水洗醇洗，真空干燥过夜，得到前驱体，即NiCo NWs/Co-MOF/NF；
(4)制备以泡沫镍(NF)为基底的(Ni,Co)Se2/CoSe2/NF；
将步骤(3)中制备的NiCo NWs/Co-MOF/NF放置于敞口的瓷舟中，将瓷舟转移至自动程序控温的升温管式炉中，在N2气氛中煅烧，煅烧结束后，待自然冷却至室温后，取出，得到镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂，即(Ni,Co)Se2/CoSe2/NF。
2.如权利要求1所述的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的清洗泡沫镍为：将商品泡沫镍依次用盐酸、丙酮、乙醇和去离子水超声清洗。
3.如权利要求1所述的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1：2，所述前驱体溶液中，Ni(NO3)2·6H2O的浓度为0.017mol·L-1，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.033mol·L-1。
4.如权利要求1所述的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，泡沫镍的尺寸为2cm×5cm；水热反应的温度为100℃，反应时间为6h。
5.如权利要求1所述的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合溶液中，Co(NO3)2·6H2O的浓度为0.052mol·L-1，2-甲基咪唑的浓度为0.810mol·L-1。
6.如权利要求1所述的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，静置时间为12h。
7.如权利要求1所述的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述升温速率为2℃/min，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2h。
8.如权利要求1所述的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)和(3)中，所述干燥的温度均为60℃，干燥时间为12h。
9.一种镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～8任一项所述制备方法制得的。
10.将权利要求1～8任一项所述合成方法合成的镍钴双金属硒化物异质结构电催化剂用于在碱性条件下电催化全解水方面的应用。
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