[发明专利]一种采用固体酸催化合成乙酰正丙醇的方法有效
| 申请号: | 202110941115.0 | 申请日: | 2021-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN113773285B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
| 发明(设计)人: | 曹华鹏;宋伟;陈昞志;王长锦;张正邦;李子剑 | 申请(专利权)人: | 江苏清泉化学股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/28 | 分类号: | C07D307/28;C07C45/00;C07C49/17;B01J29/08;B01J29/40;B01J29/70 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
| 地址: | 224555 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 固体 催化 合成 乙酰 丙醇 方法 | ||
本发明涉及采用固体酸催化合成乙酰正丙醇的方法,是以固体酸替代盐酸溶液反应,相应改变了反应温度和投料配比等工艺参数,所采用的固体酸包括不同规格的沸石分子筛催化剂、阳离子树脂催化剂,所述的沸石分子筛催化剂,包括HY型、Hβ型、HZSM型。不仅解决了因为废水中残留无机酸需要加入碱来中和,进而带来的废水处置问题,而且由于固体酸酸性的调节,减少了聚合杂质的产生,提升了产品的含量,以及提高了产品的收率。产品得率高达89~91%,纯度94~96%。
技术领域
本发明涉及一种乙酰正丙醇的合成方法,属于化学合成领域。
背景技术
乙酰正丙醇(英文名:3-acetyl-1-propanol,别名:1-戊醇-4-酮、γ-乙酰基正丙醇、γ-乙酰丙醇),是一种重要的医药中间体,主要用于抗疟药氯喹磷酸盐,也可用于生产维生素B1等。其在蒸气中挥发,在大气压下蒸馏时起环化作用,与三氧化铝作用生成乙酰丙酸,电解还原生成戊醇。低毒,长期接触挥发出来的气体会引起慢性中毒,刺激中枢神经系统。浓溶液能引起肝、肾障碍。大鼠口径MLD为4 180mg/kg。
现有的技术中已报道的γ-乙酰正丙醇的制备方法为:以2-甲基呋喃或乙酰丁内酯为起始原料,在酸性条件下催化加氢分离制备得到γ-乙酰正丙醇。如中国专利CN102140058A公开了一种采用2-甲基呋喃为原料,在浓盐酸和Pd/C催化剂存在下制γ-乙酰正丙醇的方法。文献(Synthetic Communicatioins,2000,30,2295-2299)报道了以乙酰丁内酯经盐酸水解合成γ-乙酰正丙醇的方法。在这些工艺中原料价格高并且采用盐酸,后处理繁琐,造成γ-乙酰正丙醇生产成本高和环保压力大等问题,而且γ-乙酰丙醇的收率低,选择性差。本申请人于2018.10.19申请的中国专利CN201811224270.5,公开了一种用于制备γ-乙酰丙醇的催化剂,包括主催化剂和助催化剂,其中,助催化剂的活性组分包括第Ⅷ族金属元素中的一种或多种,所述助催化剂的活性组分选铂和铑。在催化剂、酸性水溶液和氢气存在的条件下,2-甲基呋喃在5-30℃、压力0.1-0.3MPa反应生成γ-乙酰丙醇。所述酸性水溶液为包含盐酸的水溶液,盐酸的质量浓度为0.1-0.3%。添加助催化剂后催化剂选择性提高,副反应和其它杂质少,产品含量和收率高。但是反应产生的废水中残留无机酸需要加入碱来中和,进而带来的废水处置问题。
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