[发明专利]一种R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 202110938814.X | 申请日： | 2021-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN113651793A | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 汪东海;赵刘强;程加铭;陈恬;顾学新;张锦涛 | 申请（专利权）人： | 江苏八巨药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/26 | 分类号： | C07D317/26 |
| 代理公司： | 台州市方信知识产权代理有限公司 33263 | 代理人： | 孙圣贵 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二氧 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
催化量的相转移催化剂季铵盐和氧化剂的作用下，所述氧化剂选自PCC或BPCC，在卤代烷烃类溶剂中将底物式Ⅱ化合物双丙酮-D-甘露醇催化氧化反应转化为产物式Ⅰ化合物R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛；
2.根据权利要求1所述R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂季铵盐选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基氯化铵、双螺环季铵盐和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃类溶剂选自二氯甲烷、氯仿和二氯乙烷中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法，其特征在于，所述催化氧化反应的温度为20℃～30℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂季铵盐的加入量为式Ⅱ化合物双丙酮-D-甘露醇的加入量的1.0％～3.0％。
6.根据权利要求1-4任意一项所述R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法，其特征在于，所述式Ⅱ化合物双丙酮-D-甘露醇与氧化剂的摩尔比为1：1.0～1.3。
7.根据权利要求1-4任意一项所述R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛的制备方法，其特征在于，所述催化氧化反应结束后，还包括后处理，所述后处理具体为：将反应液进行过滤，回收反应液中的固体物，收集的滤液进行蒸馏除去溶剂，得油状物式Ⅰ化合物R-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛。
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