[发明专利]一种113型和125型复合钙钛矿多级结构材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202110934626.X 申请日: 2021-08-16
公开(公告)号: CN113620338B 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 赵高凌;李华正;韩高荣 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01G21/00 分类号: C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 代理人: 朱朦琪
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 113 125 复合 钙钛矿 多级 结构 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合,加热至完全溶解,得到溶液Ⅰ;

(2)将卤化铅、油酸与油胺混合,加热至完全溶解,得到溶液Ⅱ;

所述油酸与油胺的体积比为2~4:1;

(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合,加热至150~180℃下,充分反应20~60 min后得到所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料;

当加热至150~160℃,充分反应时间为30~60 min,不包括60 min;

当加热至160~170℃,充分反应时间为25~30 min;

当加热至170~180℃,充分反应时间为20~25 min;

所述113型和125型复合钙钛矿多级结构材料包括113型钙钛矿纳米材料与125型钙钛矿纳米材料;

所述113型钙钛矿纳米材料为纳米晶,所述125型钙钛矿纳米材料为纳米片,所述113型钙钛矿纳米材料嵌合在所述125型钙钛矿纳米材料中;

所述113型钙钛矿纳米材料的结构分子式为CsPbX3,所述125型钙钛矿纳米材料的结构分子式为CsPb2X5,X选自Br或I。

2.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:

所述铯的前驱体选自碳酸铯或醋酸铯;

所述溶液Ⅰ中,铯的前驱体的浓度为0.05~0.1 mol/L;

所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1:2~6。

3.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热至≥100℃。

4.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:

所述溶液Ⅱ中,卤化铅的浓度为0.015~0.05 mol/L;

加热至≥100℃。

5.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:

所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1:10~30。

6.根据权利要求1~5任一项所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于:

所述溶液Ⅰ中,铯的前驱体的浓度为0.06~0.08 mol/L;

所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1:3.5~4.0;

所述溶液Ⅱ中,卤化铅的浓度为0.015~0.020 mol/L;

所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1:25~30。

7.根据权利要求6所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于:

所述溶液Ⅰ中,铯的前驱体的浓度为0.07 mol/L;

所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1:3.67;

所述溶液Ⅱ中,卤化铅的浓度为0.0179 mol/L;

所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1:26.25。

8.一种113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将0.1 g碳酸铯、0.35 mL油酸与3.75 mL十八烯在惰性气氛下,温度120℃充分反应溶解,得到溶液Ⅰ;

(2)将52 mg氯化铅、1 mL正三辛基氧膦、7 mL油酸与3.5 mL油胺混合,在惰性气氛下,温度120℃充分溶解,得到溶液Ⅱ;

(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃,将0.4 mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中,继续反应搅拌;

(4)保持相同温度持续搅拌反应30 min后得到反应液,最后经离心、分离、洗涤后得到产物。

9.根据权利要求1或8所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于:

所述113型钙钛矿纳米材料的粒径为2~10 nm;

所述125型钙钛矿纳米材料呈正方形,边长为20~200 nm。

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