[发明专利]一种113型和125型复合钙钛矿多级结构材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110934626.X | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113620338B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 赵高凌;李华正;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G21/00 | 分类号: | C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 113 125 复合 钙钛矿 多级 结构 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合,加热至完全溶解,得到溶液Ⅰ;
(2)将卤化铅、油酸与油胺混合,加热至完全溶解,得到溶液Ⅱ;
所述油酸与油胺的体积比为2~4:1;
(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合,加热至150~180℃下,充分反应20~60 min后得到所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料;
当加热至150~160℃,充分反应时间为30~60 min,不包括60 min;
当加热至160~170℃,充分反应时间为25~30 min;
当加热至170~180℃,充分反应时间为20~25 min;
所述113型和125型复合钙钛矿多级结构材料包括113型钙钛矿纳米材料与125型钙钛矿纳米材料;
所述113型钙钛矿纳米材料为纳米晶,所述125型钙钛矿纳米材料为纳米片,所述113型钙钛矿纳米材料嵌合在所述125型钙钛矿纳米材料中;
所述113型钙钛矿纳米材料的结构分子式为CsPbX3,所述125型钙钛矿纳米材料的结构分子式为CsPb2X5,X选自Br或I。
2.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:
所述铯的前驱体选自碳酸铯或醋酸铯;
所述溶液Ⅰ中,铯的前驱体的浓度为0.05~0.1 mol/L;
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1:2~6。
3.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热至≥100℃。
4.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:
所述溶液Ⅱ中,卤化铅的浓度为0.015~0.05 mol/L;
加热至≥100℃。
5.根据权利要求1所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1:10~30。
6.根据权利要求1~5任一项所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于:
所述溶液Ⅰ中,铯的前驱体的浓度为0.06~0.08 mol/L;
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1:3.5~4.0;
所述溶液Ⅱ中,卤化铅的浓度为0.015~0.020 mol/L;
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1:25~30。
7.根据权利要求6所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于:
所述溶液Ⅰ中,铯的前驱体的浓度为0.07 mol/L;
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1:3.67;
所述溶液Ⅱ中,卤化铅的浓度为0.0179 mol/L;
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1:26.25。
8.一种113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将0.1 g碳酸铯、0.35 mL油酸与3.75 mL十八烯在惰性气氛下,温度120℃充分反应溶解,得到溶液Ⅰ;
(2)将52 mg氯化铅、1 mL正三辛基氧膦、7 mL油酸与3.5 mL油胺混合,在惰性气氛下,温度120℃充分溶解,得到溶液Ⅱ;
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃,将0.4 mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中,继续反应搅拌;
(4)保持相同温度持续搅拌反应30 min后得到反应液,最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
9.根据权利要求1或8所述的113型和125型复合钙钛矿多级结构材料的制备方法,其特征在于:
所述113型钙钛矿纳米材料的粒径为2~10 nm;
所述125型钙钛矿纳米材料呈正方形,边长为20~200 nm。
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