[发明专利]一种铁氧体石墨烯复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种铁氧体石墨烯复合材料及其制备方法，包括如下步骤：S1，将高锰酸钾和石墨粉末分散于浓硫酸中，反应后得到氧化石墨薄片；S2，对氧化石墨薄片进行清洗，清洗过程中伴随搅拌，通过离心使氧化石墨薄片剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定的氧化石墨烯悬浮液；S3，向氧化石墨烯的悬浮液中加入可溶性亚铁盐和镍盐；S4，将步骤S3中混合溶液在反应釜中加热至160～200℃，保温8～12h；S5，向降温后的步骤S4的混合液中加入还原剂，于烘箱中70～80℃处理至少72h，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯；S6，分离、洗涤步骤S5中反应后样品，并充分干燥，得到铁氧体石墨烯复合材料。

技术领域

本发明属于吸波材料技术领域，特别涉及一种铁氧体石墨烯复合材料及其 制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以六边形排列形成的周期性蜂窝状二维 碳质新材料，其厚度只有0.335nm，具有优异的电学、热学和力学性能。石墨 烯是单原子层结构、性质稳定、比表面积巨大、导电率高、密度比传统碳材料 更低，是理想的吸波体、吸波载体。铁氧体吸波材料是由铁元素、氧元素以及 一系列不同价态的金属元素组成。铁氧体吸波材料的优点包括制备简单、生产 成本低、吸波性能良好，虽然存在材料密度高、热稳定性不够等缺点，但铁氧 体吸波材料仍然是传统吸波材料中研究使用最为广泛成熟的吸波材料。

湿化学方法制备石墨烯常用的前驱体—氧化石墨原料易得，成本较低，并 且具有大的比表面积和丰富的表面官能团，经过还原可与其他无机纳米颗粒复 合形成功能化的石墨烯复合材料，在电子器件、储能、生物医学等领域具有很 大的应用潜力。目前，铁氧体石墨烯复合材料的应用正由实验室走向实际应用。 石墨烯-金属纳米复合材料一般通过水/溶剂热法、共沉淀法和溶胶-凝胶法制备， 相关的实验室制备工艺已经成熟。考虑到量产的工业制备，需要找到一种高效 环保的制备工艺，在保证材料性能稳定的前提下，简易工艺，实现大量生产。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种铁氧 体石墨烯复合材料及其制备方法，基于改进的Hummers法制备氧化石墨烯，使 用强氧化剂氧化鳞片石墨，在石墨层间插入羟基、环氧基、羧基等一系列氧化 官能团，加大石墨层间距，制备出具有薄层结构、层数较少、含有羧基等含氧 官能团的氧化石墨；再通过离心的方法剥离石墨，得到少层甚至单层的氧化石 墨烯。利用还原剂，将氧化石墨烯还原为电导率高和稳定性好的石墨烯，且亚 铁离子作为铁源，转变成铁氧体纳米颗粒而制得铁氧体/石墨烯复合材料，从而 完成本发明。

本发明提供的技术方案如下：

第一方面，一种铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1，将高锰酸钾和石墨粉末分散于浓硫酸中，反应后得到氧化石墨薄片；

S2，对氧化石墨薄片进行清洗，清洗过程中伴随搅拌，通过离心使氧化石 墨薄片剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定的少层或单层氧化石墨烯悬浮液；

S3，向氧化石墨烯的悬浮液中加入可溶性亚铁盐和镍盐；

S4，将步骤S3中混合液在反应釜中加热至160～200℃，保温8～12h；

S5，向降温后的步骤S4的混合液中加入还原剂，于烘箱中70～80℃处理至 少72h，冷却至室温，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯(RGO)；

S6，分离、洗涤步骤S5中反应后样品，并充分干燥，得到铁氧体石墨烯 复合材料。

第二方面，一种铁氧体石墨烯复合材料，通过第一方面所述的铁氧体石墨 烯复合材料的制备方法制得，所述铁氧体石墨烯复合材料的XRD谱图中在2 θ为18.4°、30.3°、35.6°、43.3°、53.8°、57.2°和62.8°处存在明显镍 铁氧体特征峰，石墨烯层厚度为纳米级。

根据本发明提供的一种铁氧体石墨烯复合材料及其制备方法，具有以下有 益效果：