[发明专利]一种以重量差减法测定银及金银合金中银含量的方法

说明书

本发明涉及一种以重量差减法测定银及金银合金中银含量的方法，属于合金成分分析技术领域。待测试样中加入混酸并加热溶解，然后加入氯化钠溶液蒸发至近干，再加入盐酸继续加热至近干，反复加入盐酸三次赶出硝酸，冷却后，加入盐酸，再加水稀释，加热至溶液澄清；冷却至室温后，过滤；沉淀用热氨水溶解，用水稀释，然后用硝酸中和至溶液浑浊，再加入氨水调至溶液澄清，并过量，加水稀释，在不断搅拌下加入1，2，3‑苯并三氮唑溶液，加热保温，得到待测溶液，将待测溶液放入已恒重的4#玻璃坩埚，抽滤后，烘干、冷却后称重，计算试样中银的含量。本发明的测定方法，提高测定结果的准确性，可以快速准确测定银及金银合金中银的含量。

技术领域

本发明涉及一种以重量差减法测定银及金银合金中银含量的方法，属于合金成分分析技术领域。

背景技术

随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国测定贵金属中金银合金及其其他合金的分析方法有很多，已知测定银含量的分析方法有氯化钠电位滴定法、溴化钾电位滴定法。光度法要考虑的干扰元素较多，不好掩蔽，且遇到含量高时误差较大，所以银含量较高(如银的含量为10～99wt％)时光度法不适用；滴定法操作容易流程短，易掌握，重复性和再现性好，所以重量法是最好的选择，准确率高，也更容易掌握；但是也要在适合的酸度下，因此选择好的沉淀剂是本方法的关键步骤之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以重量差减法测定金银及其合金中银含量的实验方法，其最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。

在金银合金中，选择重量法操作是首选，准确率高，也更容易掌握，但是也要在适合的酸度下，选择较好的沉淀剂，这也是本发明重要的步骤之一。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种以重量差减法测定银及金银合金中银含量的方法，包括以下步骤：

(1)称取待测试样，加入混酸并加热溶解，然后加入氯化钠溶液蒸发至近干，再加入浓盐酸继续加热至近干，反复加入浓盐酸三次赶出硝酸，冷却后，加入浓盐酸，再加水稀释，加热至溶液澄清；冷却至室温后，过滤，滤液用于回收；

(2)将步骤(1)过滤得到的沉淀用热氨水溶解，使氯化银沉淀溶解，用水稀释，然后用浓硝酸中和至溶液浑浊，再加入氨水调至溶液澄清，并过量，加水稀释，在不断搅拌下加入1，2，3-苯并三氮唑溶液，加热保温，得到待测溶液，将待测溶液放入已恒重的4#玻璃坩埚，抽滤后，烘干、冷却后称重，计算试样中银的含量。

步骤(1)中，待测试料中加入混酸后，低温加热溶解，温度保持在200℃左右；加入氯化钠溶液蒸发至近干(湿盐状)，再加入浓盐酸继续加热至近干(湿盐状)，反复加入浓盐酸三次赶出硝酸，冷却后，加入浓盐酸，再加水稀释，加热至溶液澄清；冷却至室温后，过滤，滤液用于回收。

所述的混酸为浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO₃)按体积比为5:1组成的混合物。混酸中采用浓盐酸的质量浓度为35-40％，浓硝酸的质量浓度为≥65％。

所述的氯化钠溶液的浓度为40g/L～60g/L。

步骤(2)中，将过滤得到的沉淀用热氨水溶解，溶解温度为70℃～90℃，使氯化银沉淀溶解，用水稀释，然后用浓硝酸中和至溶液浑浊，再加入氨水调至溶液澄清，并过量，加水，在不断搅拌下加入1，2，3-苯并三氮唑溶液，加热保温，加热温度为50～80℃，保温时间为20min-45min，得到氯化银沉淀溶液即待测溶液，将溶液放入已恒重的4#玻璃坩埚，抽滤后，烘干、冷却后称重，计算试样中银的含量。

上述步骤中氯化银沉淀溶液即待测溶液的pH5。

所述氨水的质量浓度为20％-40％