[发明专利]利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法在审
申请号: | 202110930434.1 | 申请日: | 2021-08-13 |
公开(公告)号: | CN113791144A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 李冰川;刘刚军;张强;罗显磊 | 申请(专利权)人: | 四川绵竹剑南春酒厂有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/24;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/68 |
代理公司: | 重庆纵义天泽知识产权代理事务所(普通合伙) 50272 | 代理人: | 曾娟 |
地址: | 618200 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 高效 色谱 检测 白酒 手性 乳酸 方法 | ||
1.利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法,其特征在于:
所述手性乳酸乙酯包括L-乳酸乙酯和D-乳酸乙酯:
所用仪器为:Agilent7890A气相色谱仪、配备安捷伦手性毛细管柱:19091G-B233-30mX0.25mmX0.25um、G4513A自动进样器、7693Autosampler 150位盘、G2171BA化学工作站、氢火焰检测器;
所述方法包括如下步骤:
(1)无需对酒样进行处理;
使用G4513A自动进样器对酒样进行取样0.5uL,放入到Agilent7890A气相色谱仪内进行分离:
(2)设定Agilent7890A气相色谱仪的条件:
色谱柱:安捷伦手性毛细管柱:19091G-B233-30mX0.25mmX0.25um,色谱仪用载气为高纯氮气,柱温70℃;
样品室温度:10-20℃;
流动相:A相为氮气,B相为酒样,然后进行程序升温,进样量为0.5uL,所检测时间为14Min,分流比为25:1,恒定流速为1mL/min;
(3)采用氢火焰检测器进行检测;
将待测酒样按照步骤(1)的方式进行处理后,按步骤(2)与步骤(3)得方式进行检测,然后通过G2171BA化学工作站计算峰值面积进行定性与定量。
2.根据权利要求1所述的利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的程序升温方法为:
初始温度为70℃,保持8min,再以40℃/min快速升温到220℃,保持6min。
3.根据权利要求1所述的利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法,其特征在于:所述步骤(3)的具体方法为:
取L-乳酸乙酯和D-乳酸乙酯配制质量浓度范围在12.5~300μg/L的混合系列标准工作溶液,然后按照(2)所设定的条件取1.5mL各标准工作溶液进样,作超高效气相色谱检测,以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得两种手性乳酸乙酯的线性回归方程,各线性回归方程所对应的曲线,即为相应手性乳酸乙酯的标准曲线;
待测白酒酒样的检测将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后,取1.5mL按步骤(2)的条件作FID检测,通过收集放大,获得待测样品的色谱图,对待测白酒酒样根据保留时间进行定性分析,然后根据标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析。
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