[发明专利]一种4-烷基间苯二酚的制备方法有效
申请号: | 202110929931.X | 申请日: | 2021-08-13 |
公开(公告)号: | CN113582816B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 李学海;尚涛;周海明 | 申请(专利权)人: | 甘肃皓天医药科技有限责任公司 |
主分类号: | C07C37/00 | 分类号: | C07C37/00;C07C39/10 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 谭俊 |
地址: | 730900 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 间苯二酚 制备 方法 | ||
1.一种4-烷基间苯二酚的制备方法,其特征在于,该方法的合成路线如下所示:
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式Ⅰ中,R为甲基或者丙基;
具体制备步骤如下:
4-乙酰间苯二酚与烷基醛溶于溶剂a,在碱性条件下于一定温度下经Claisen-Schmidt缩合反应,得到化合物Ⅲ;
将化合物Ⅲ溶于溶剂b,在催化剂作用下于一定温度和压力下经氢化还原反应得到化合物Ⅰ,即4-烷基间苯二酚;
步骤(1)中,所述的烷基醛选自乙醛水溶液、无水乙醛、三聚乙醛、正丁醛中的一种或者几种;所述的溶剂a选自甲苯、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、水中的一种或者几种;所述碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物中的一种或者几种;所述4-乙酰间苯二酚和烷基醛的摩尔比是1.0:1.0~1.0:10;所述4-乙酰间苯二酚和碱的摩尔比为1.0:0.1~1.0:5.0;所述温度为-20~120℃;
步骤(2)中,所述溶剂b选自四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、冰醋酸、盐酸中的一种或者几种;氢化还原反应采用的氢源为氢气,氢化还原反应的压力为0.1~5.0MPa、温度为20~120℃。
2.根据权利要求1所述的4-烷基间苯二酚的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述催化剂选自钯炭、钌炭、铂炭、铑炭、雷尼镍中的一种或者几种。
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