[发明专利]一种硒代蛋氨酸的合成方法及装置

权利要求书

1.一种硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，将高丝氨酸、二氯亚砜、乙酸、盐酸或氢溴酸混合并进行搅拌反应，反应完成后过滤收集滤渣为氯代高丝氨酸盐酸盐；

第二步，将硒粉、强碱性物质、水、吊白块混合后进行搅拌反应，反应完成后冷却再加氯代高丝氨酸盐酸盐，常温搅拌后，加酸过滤除去多余硒粉，所得滤液再加碱调节至弱酸性，静置过滤获得滤渣为二硒代高丝氨酸；

第三步，将二硒代高丝氨酸与强碱物质混合，溶于水中，再加入三乙酰氧基硼氢化钠和碘甲烷，常温反应完成后，加酸调节至弱酸性，加入有机溶剂，析出固体为硒代蛋氨酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中，所述二硒代高丝氨酸与乙酰氧基硼氢化钠的质量比为1：(0.5-2)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中，所述乙酰氧基硼氢化钠与碘甲烷的质量比1：(0.3-3)。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中，所述高丝氨酸、二氯亚砜、乙酸、盐酸或氢溴酸的质量比为2：(1-6)：(2-10)：(1-3)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述硒粉、强碱性物质、吊白块的摩尔当量比为1：(0.5-3)：(0.1-1)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述硒粉与氯代高丝氨酸盐酸盐的摩尔当量比为(1-5)：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中，所述搅拌反应的温度为70-100℃，搅拌反应的时间为20-50小时；步骤二中，所述搅拌反应温度为40-70℃；搅拌反应时间为1-3小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述常温搅拌的温度为8-16小时；步骤三中，所述常温反应的时间为10-60分钟。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二、三中，所述强碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾固体或溶液；

步骤三中，二硒代高丝氨酸与强碱摩尔当量比为3:(5-50)；

步骤二、三中，所述弱酸性为pH＝5-7；

步骤三中，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、甲醇中的至少一种。

10.一种实现权利要求1-9任一项所述制备方法的反应装置，其特征在于，

包括反应器、过滤器、化工泵、原料罐、盐酸罐、碱液罐、产品罐、废液罐；

反应器一，包括搅拌桨且底部附有砂芯过滤装置，物料进口以及物料出口；所述物料进口分别用于原料高丝氨酸、二氯亚砜、乙酸、盐酸或氢溴酸的进料以及来源反应器二制备溶液的输入；所述液体出料口用于反应废液的排放以及中间产品的卸料；反应器二，包括搅拌桨，物料进口以及出料口；所述物料进口分别用于原料硒粉、吊白块、固体碱或碱溶液的进料；所述出料口用于反应后的混合物的卸料；反应器三，包括搅拌桨且底部附有砂芯过滤装置，物料进口以及物料出口；所述物料进口分别用于原料三乙酰硼氢化钠、碘甲烷、乙醇的进料以及中间产物碱溶液的输入；所述出料口分别连接成品罐以及废液罐。