[发明专利]纳米金属粉、导电墨水及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米金属粉、导电墨水及其制备方法。本发明的步骤包括：（1）将金属氧化物、非水溶剂、分散剂以及还原剂混合得到反应混合物；（2）将反应混合物置于球磨罐，按照反应混合物与球磨珠1:（0.5~2）的体积比加入球磨珠；（3）抽真空，对球磨罐进行加热；（4）启动球磨罐球磨；（5）泄压，对球磨后得到纳米金属分散液产物A进行分离，制备出纳米金属粉。在球磨后制得的纳米金属分散液产物A中直接加入表面活性剂、保湿剂等助剂，经过滤后制备出导电墨水。本发明技术方案的特征为显著减少分散剂的用量，以极低的分散剂与金属氧化物重量比，且高浓度制备出纳米金属粉，并可以免于分离纯化经过加入适量助剂直接制备出导电墨水。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种纳米金属材料及基于该纳米金属材料导电墨水的制备。

背景技术

数字喷墨打印电路是一项非接触、无压力、无模板数字化导电线路直接沉积图形化技术，此项新技术是采用导电墨水直接在绝缘基材上喷印出电子电路，比如在柔性有机薄膜上喷印导电墨水得到导电线路。喷墨打印电路板技术是一项先进的前沿的电路板制造技术，是计算机辅助控制打印技术的产物。其工作过程是先将计算机存储的图文信息输入喷墨打印机，再通过特殊的装置，在计算机的控制下，由喷嘴向承印物表面喷射导电液滴，墨滴在承印物表面直接形成电路图形，经烧结固化后得到最终的电路产品。

导电墨水是实现数字喷墨制造电路板的核心关键材料，基于纳米金属材料制备的导电墨水由于其导电性、稳定性、价格等综合因素更具优势，逐渐成为数字喷墨制造电路技术的首选材料方案。

常规的纳米金属导电墨水制备流程为通过化学湿法合成制备出纳米金属分散液，然后经过一系列分离纯化（高速离心或溶剂沉淀法），尽量去除合成过程中加入的大量的不导电成分，基于分离纯化后的纳米金属粉，加入溶剂、表面活性剂、流平剂等助剂经专用分散设备，经分散均匀后过滤制备得到纳米金属导电墨水。

分离纯化工艺过程大幅提升了工业化湿法制备纳米金属粉和导电墨水的难度，高速离心由于其效率低，比较适合开发阶段小量实验室分离，不适合工业批量生产纳米金属应用；溶剂沉淀方法加入大量的沉淀溶剂，比如丙酮、甲醇等，造成VOC污染和溶剂排放，不利于环保。 因此纳米金属分离纯化工艺成为工业化大批量制备纳米金属和导电墨水的难题。

本发明的创新意义在于免于分离纯化工艺直接制备出纳米金属导电墨水和纳米金属材料。

在对此方法的研究和实践过程中，本发明的发明人发现：通过合成工艺和纳米金属合成方案的创新，可以大幅减少合成过程中不导电成分的加入，比如可以在大幅降低包覆剂的用量下，通过分散工艺改进，仍然可以高浓度合成制备出纳米金属，合成过程中加入的某些材料也可以直接作为导电墨水的有效成分，此方法的优势在于（1）免于分离纯化，直接湿法合成纳米金属分散液经加入适量助剂如表面活性剂、流平剂、粘结剂等可以直接作为导电墨水使用。（2）实现低包覆剂使用量，高浓度纳米金属合成制备。即使单纯制备纳米金属粉，应用于其他用途，比如杀菌、荧光增强等用途，该工艺由于极少量包覆剂的使用量，也大幅降低了其分离纯化难度。

发明内容

本发明提供一种湿法纳米金属材料制备方法，能够免于分离纯化直接制备出纳米金属导电墨水。本发明技术方案的特征为显著减少分散剂的用量，以极低的分散剂与金属氧化物重量比，且高浓度制备出纳米金属粉，并可以经过加入助剂直接制备出导电墨水。

一种纳米金属粉的制备方法，将金属氧化物、非水溶剂、分散剂以及还原剂置于球磨罐中得到反应混合物，经球磨反应完成后得到纳米金属分散液产物A，对产物A进行分离后制得纳米金属粉。

具体包括以下步骤：

（1）将金属氧化物、非水溶剂、分散剂以及还原剂进行混合，得到反应混合物，所述反应混合物中金属氧化物的重量份为200~300，非水溶剂的重量份为500 ~2000，分散剂的重量份为2~30 ，还原剂的重量份为 50 ~300；