[发明专利]钯掺杂镍钴尖晶石及其制备方法

权利要求书

1.一种钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，通过回收废旧三元催化剂中的贵金属钯，并以此为原料合成钯掺杂的镍钴尖晶石用作超级电容器电极材料，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将PdCl₂溶液、硝酸镍、硝酸钴、尿素和乙醇溶液混合得到第一混合溶液；通过回收废旧三元催化剂中的贵金属钯，并以此为原料合成钯掺杂的镍钴尖晶石用作超级电容器电极材料；

其中金属Pd由以下步骤制得：

a.将废旧三元催化器拆解，取出其中的催化剂载体，将催化剂载体进行粉碎处理得到粉末；

b.将步骤a所得粉末置于马弗炉中进行焙烧；

c.将步骤b得到的粉末洗涤后浸没于甜菜碱-丁二醇溶剂中，浸泡10~12小时后过滤，再用去离子水将滤渣洗涤5~6次；

d.将步骤c得到的滤渣浸泡于制备好的[Hbet] [NTf2]离子液体中，在温度为90~100℃的条件下浸取5~6小时，得到浸取液；

e.将玻碳电极作为工作电极，碳棒作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，步骤d得到的浸取液作为电解液进行电沉积反应；

将电沉积方法得到的Pd颗粒洗涤6次，干燥后得到Pd颗粒，并先后使用无水乙醇和去离子水交替洗涤Pd颗粒各3-4次；

S2、向所述第一混合溶液中添加聚乙二醇得到第二混合溶液；

S3、将所述第二混合溶液在120-150℃下反应得到钯掺杂镍钴尖晶石前驱体；

S4、将所述钯掺杂镍钴尖晶石前驱体在350~450℃下煅烧得到钯掺杂镍钴尖晶石。

2.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述PdCl₂溶液由以下步骤制备：将金属Pd与盐酸溶液混合，在搅拌下通入空气并在100-120℃下加热制得。

3.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述PdCl₂溶液中的PdCl₂、硝酸镍、硝酸钴和尿素的物质的量之比为1:(7-10):(20-25):(60-70)。

4.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述反应的时间为8-10小时。

5.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或者多种。

6.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述煅烧的时间为3-4小时。

7.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述乙醇溶液的体积浓度为50-60%。

8.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，按照所述聚乙二醇与所述尿素的物料比(8-10)ml:(15-25)mmol添加所述聚乙二醇。

9.根据权利要求1所述的钯掺杂镍钴尖晶石的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述硝酸镍为六水合硝酸镍，所述硝酸钴为六水合硝酸钴。

10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的钯掺杂镍钴尖晶石。