[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：(a)向反应釜内加入无水氟化氢，降温反应釜，然后加入聚磷酸；(b)向反应釜内加入吡啶，加热反应釜，然后加入无水乙醇和碳酸锂，反应结束后过滤得到吡啶六氟磷酸锂溶液；(c)将吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，过滤得到吡啶六氟磷酸锂晶体，然后干燥吡啶六氟磷酸锂晶体；(d)将干燥后的晶体转移到分解器中，氮气置换后封闭进行抽真空，加热分解器，向分解器内通入氮气，取出分解器内的固体进行真空保存。本发明工艺简单，逐步有序，反应温和，易于控制，安全性高，不采用深冷工艺，操作难度低，降低了能耗，反应转化率高，杂质含量低，保证了产品的收率和纯度。

技术领域

本发明属于锂离子电池制备技术领域，尤其涉及一种六氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池是当今最具前景的储能电池，其比较传统电池具有电容量更大，平均输出电压更高，循环性能、电导性能更好等优势，为当前主流电源产品。广泛应用于电子、信息、计算机、军事、航空航天、动力汽车、电动车等领域。六氟磷酸锂是当前锂离子电池领域最常用的电解质之一，六氟磷酸锂溶于有机溶剂形成锂离子二次电池的电解液。

六氟磷酸锂最易实现工业化的生产方法是用五氟化磷与氟化理的氟化氢溶液中的氟化理反应生成六氟磷酸锂，反应后在低温下进行冷冻结晶，分离得到六氟磷酸锂，五氟化磷、无水氟化氢为剧毒危化品，需要苛刻的工艺条件和设备，能耗大，杂质含量高，分离困难，残留的氟化氢会腐蚀设备、管道和电池材料，进而影响电池性能。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种六氟磷酸锂的制备方法，工艺简单，逐步有序，反应温和，易于控制，安全性高，不采用深冷工艺，操作难度低，降低了能耗，反应转化率高，杂质含量低，保证了产品的收率和纯度。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)向反应釜内加入无水氟化氢，打开循环泵与冷却水储槽之间的控制阀，开启循环泵，循环泵将冷却水储槽内的冷却水打入到反应釜的内环腔中，对反应釜进行冷却降温，使反应釜的温度降至0～5℃，然后向反应釜内加入聚磷酸，控制反应温度为5～15℃，反应2～2.5h；

(b)向反应釜内加入吡啶，启动电加热板，控制反应温度为20～45℃，反应3～5h，然后向反应釜内加入无水乙醇和碳酸锂，控制反应温度为40～60℃，反应时间为4～6h，过滤得到吡啶六氟磷酸锂溶液；

(c)将吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，过滤得到吡啶六氟磷酸锂晶体，浓缩分离的乙醇回收再用，然后将吡啶六氟磷酸锂晶体放入到真空干燥箱中进行干燥；

(d)将干燥后的晶体转移到分解器中，氮气置换后封闭进行抽真空，启动电加热盘，将分解器内的温度升至25～50℃，反应5～8h，向分解器内通入氮气，分解器排出的气相通过冷凝器收集，取出分解器内的固体进行真空保存。

进一步，步骤(d)中抽真空分三段进行：先抽真空至30～50Pa，温度升至25～30℃，反应1～2h，再抽真空至10～30Pa，温度升至30～40℃，反应2～3h，最后抽真空至1～10Pa，温度升至40～50℃，反应2～3h，压力低有利于吡啶六氟磷酸锂的分解，采用分段减压的方式可以使吡啶和六氟磷酸锂分离更加彻底。

进一步，步骤(a)中反应釜内连接有搅拌机构，反应釜的釜体设有内环腔，内环腔内设有电加热板，内环腔的进水口与出水口均连接循环泵，循环泵连接冷却水储槽，反应釜的底部设有排液口，反应釜的顶部设有进料口和进气口，冷却水循环流动在内环腔中，可通过冷却水储槽补充冷却水，从而精确控制反应釜的反应温度，反应放出的热量被冷却水吸收，温度上升，可用于加热反应釜，用于后续反应，充分利用反应热，节省了能耗，再通过电加热板加热，达到预计反应温度，从而降低了成本。