[发明专利]一种纳米金属有机框架增韧的高强度荧光水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202110926005.7 | 申请日: | 2021-08-12 |
公开(公告)号: | CN113736100B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 汤力;龚亮;许月;汤建新 | 申请(专利权)人: | 湖南工业大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L51/00;C08L51/08;C08G83/00;C08F289/00;C08F283/00;C08F220/58;C07D233/58;C09K11/06;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 412007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 金属 有机 框架 强度 荧光 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米金属有机框架增韧的高强度荧光水凝胶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)合成2-乙烯基-咪唑单体;
(2)采用2-乙烯基-咪唑单体制备包覆有有机荧光分子OFM的OFM@V-ZIF-8纳米颗粒;
其具体制备方法为:
1)将Zn(NO3)2·6H2O,有机荧光分子,和2-乙烯基-咪唑单体分别溶于无水甲醇中,在室温下将Zn(NO3)2·6H2O甲醇溶液快速倒入至2-乙烯基-咪唑和有机荧光分子的甲醇溶液中,室温下以500-800rpm的速度搅拌1-2h,得到混合液;
2)将混合液以8000-10000rpm的转速离心10-15min,移除上清液,沉淀用甲醇超声洗涤8-10min,再将洗涤后的混合液以8000-10000rpm离心10-15min,重复洗涤离心3-5次;
3)将洗涤后的沉淀重新分散于甲醇中保存待用,得到纳米OFM@V-ZIF-8纳米颗粒甲醇分散液;
(3)制备基于OFM@V-ZIF-8纳米颗粒的高强度荧光水凝胶。
2.根据权利要求1所述一种纳米金属有机框架增韧的高强度荧光水凝胶制备方法,其特征在于,步骤(1)合成2-乙烯基-咪唑单体的具体操作方法为:
1)将甲基三苯基碘化磷和叔丁醇钾在室温下溶解于无水四氢呋喃溶剂中,并充入氮气500-800rpm搅拌30-50min;
2)将2-咪唑甲醛加入至步骤1)的溶液中,在室温下继续以500-800rpm搅拌反应24-36h;
3)向步骤2)的溶液中加入过量氯化铵猝灭反应,得到反应混合物;
4)将反应混合物用乙酸乙酯萃取,收集有机相,再用饱和食盐水洗涤3-5次,然后用无水硫酸镁干燥有机相,在30-50℃下以20-40rpm的转速旋转蒸干有机溶剂,得到粗产物;
5)将粗产物用硅胶柱提纯,收集产物并在30-50℃、20-40rpm的条件下旋转蒸干,得到2-乙烯基-咪唑单体。
3.根据权利要求2所述一种纳米金属有机框架增韧的高强度荧光水凝胶制备方法,其特征在于,步骤1)中甲基三苯基碘化磷和叔丁醇钾的摩尔比为1:1.05;
甲基三苯基碘化磷与2-咪唑甲醛的摩尔比为1:0.5;
步骤5)中硅胶柱提纯采用石油醚:乙酸乙酯质量比为2:3作为洗涤剂。
4.根据权利要求1所述一种纳米金属有机框架增韧的高强度荧光水凝胶制备方法,其特征在于,步骤1)中有机荧光分子,Zn(NO3)2·6H2O和2-乙烯基-咪唑单体的摩尔比为0.5:1:5,步骤1)中所述有机荧光分子为罗丹明B、荧光素、7-羟基香豆素的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种纳米金属有机框架增韧的高强度荧光水凝胶制备方法,其特征在于,步骤(3)制备基于OFM@V-ZIF-8纳米颗粒的高强度荧光水凝胶的具体操作方法为:
1)将10mL OFM@V-ZIF-8纳米颗粒甲醇分散液在8000-10000rpm下离心10-15min,移除上清液,加入10mL去离子水重新分散OFM@V-ZIF-8纳米颗粒,制备成OFM@V-ZIF-8水溶液备用;
2)将N-羟乙基丙烯酰胺,明胶,光引发剂2959和OFM@V-ZIF-8水溶液加入至盛有水的玻璃瓶中,密封搅拌并抽气-充氮气循环3次,在60-80℃的水浴锅中继续搅拌至所有反应物全部溶解,得到预聚液;
3)将预聚液通过注射器注射进玻璃模具中,自然冷却至室温,形成单网络明胶凝胶;
4)将模具转移至8W紫外灯下聚合1-1.5h,通过光引发的聚合反应,形成V-ZIF-8交联的聚N-羟乙基丙烯酰胺第二网络,最终获得纳米金属有机框架增韧的高强度荧光水凝胶,将其命名为OFM@V-ZIF-8 DN水凝胶。
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