[发明专利]一种2-叔丁基-4-乙基苯酚的合成方法在审
申请号: | 202110923703.1 | 申请日: | 2021-08-07 |
公开(公告)号: | CN113582819A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 张春 | 申请(专利权)人: | 成武奥瑞特化学有限公司 |
主分类号: | C07C37/14 | 分类号: | C07C37/14;C07C37/74;C07C39/06 |
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地址: | 274000 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 乙基 苯酚 合成 方法 | ||
本发明公开了一种2‑叔丁基‑4‑乙基苯酚的合成方法,其中,包括以下步骤:(1)采用对乙基苯酚作为原料,将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜,按一定比例将对甲苯磺酸投入进烷基化釜内,同时将烷基化釜内的压力保持为0.5MPA,接着通入异丁烯,进行搅拌,同时控制反应温度和反应时间,至反应完毕,收集烷基化液,水洗,备用;本发明将双叔丁基对乙酚重新利用,提高总体收率。
技术领域
本发明属于防腐剂领域,具体涉及一种2-叔丁基-4-乙基苯酚的合成方法。
背景技术
2-叔丁基-4-乙基苯酚白色结晶,可以用作防腐剂,还可以用于有机合成,是精细化工中间体,如合成抗氧剂425。传统方法用对乙基酚与异丁烯反应合成,容易生成双叔丁基对乙基苯酚造成不必要的浪费,本次改进试验方法提高2-叔丁基-4-乙基苯酚的收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-叔丁基-4-乙基苯酚的合成方法,其中,包括以下步骤:
(1)采用对乙基苯酚作为原料,将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜,按一定比例将对甲苯磺酸投入进烷基化釜内,同时将烷基化釜内的压强保持为0.5MPA,接着通入异丁烯,进行搅拌,同时控制反应温度和反应时间,至反应完毕,收集烷基化液,水洗,备用;
(2)将步骤(1)中处理后烷基化液转入精馏釜,进行负压精馏,收集组分,得到2-叔丁基-4-乙基苯酚,所述2-叔丁基-4-乙基苯酚的纯度≥99%;
(3)将步骤(2)中负压精馏后未反应的产物对乙酚与双叔丁基对乙基苯酚收集,并将乙酚与双叔丁基对乙基苯酚按一定比例转入烷基化釜,搅拌,保温保压密闭处理,至反应结束,收集料液,水洗,备用;
(4)将步骤(3)中处理后的料液,转入精馏釜,负压精馏,收集2-叔丁基-4-乙基苯酚,所述2-叔丁基-4-乙基苯酚的纯度≥99%。
优选的,所述步骤(1)中的反应温度为80℃-150℃。
优选的,所述步骤(1)中的反应完毕后需要进行GC进样分析,GC进样分析达到所需标准后即可收集烷基化液。
优选的,所述步骤(3)中需要加入酸性催化剂的量为0.1%-1%。
优选的,所述步骤(3)中所述乙酚与双叔丁基对乙基苯酚的比例为1∶(1-1.5)。
优选的,所述步骤(3)中的反应温度为80℃-150℃。
有益效果:本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明将双叔丁基对乙基苯酚重新利用,提高总体收率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例的一种2-叔丁基-4-乙基苯酚的合成方法,其中,包括以下步骤:
(1)采用对乙基苯酚作为原料,将计量的对乙基苯酚泵入烷基化釜,按一定比例将对甲苯磺酸投入进烷基化釜内,同时将烷基化釜内的压强保持为0.5MPA,接着通入异丁烯,进行搅拌,同时控制反应温度和反应时间,至反应完毕,收集烷基化液,水洗,备用;
(2)将步骤(1)中处理后烷基化液转入精馏釜,进行负压精馏,2-叔丁基-4-乙基苯酚常压沸点250℃,收集组分,得到2-叔丁基-4-乙基苯酚,所述2-叔丁基-4-乙基苯酚的纯度≥99%;
(3)将步骤(2)中负压精馏后未反应的产物对乙酚与双叔丁基对乙基苯酚收集,并将乙酚与双叔丁基对乙基苯酚按一定比例转入烷基化釜,搅拌,保温保压密闭处理,至反应结束,收集料液,水洗,备用;
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