[发明专利]一种超高纯度二氧化钛的制备方法

说明书

本发明公开了一种超高纯度二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：（1）制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度≥99.99999%的超高纯四氯化钛；（2）水解超高纯四氯化钛：将纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛的水解装置中，并持续均匀搅拌生成黄色沉淀物，之后继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀物完全溶解形成黄色油状液体后停止；（3）真空蒸馏：将黄色油状液体在真空度为‑0.08～‑0.1MPa、温度为80～100℃条件下进行蒸馏3～5小时后取得固留物；（4）制得超高纯二氧化钛：将所得固留物装入洁净容器，采用600～800℃高温灼烧4～5小时，冷却后得到纯度≥99.999%超高纯度二氧化钛；该方法通过水解纯度≥99.99999%的的超高纯四氯化钛实现流程短、低成本、超高纯度二氧化钛制备。

技术领域

本发明涉及精细化工产品领域，特别涉及一种超高纯度二氧化钛的制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种具有稳定物理化学性质的无机物，被广泛地应用在了涂料、化妆品、造纸等产业上。二氧化钛同时具有半导体性能，介电常数和电阻率较高，且力学和电学性能优良的特性。近些年来，二氧化钛由于其优良的光化学特性而在高端制造、电子元器件以及催化剂等相关领域上也逐渐被重视了起来。而在这些领域中，高纯度的二氧化钛材料才能在诸如钛酸钡锂电池、纳米级催化剂载体、电子陶瓷等方面有着广泛应用，所以更高纯度的二氧化钛的制备方法正成为主流探究对象。

在近些年来，高纯度的二氧化钛制备方法主要包括：钛醇盐水解法、硫酸法、四氯化钛水解法三种。钛醇盐水解法主要通过四氯化钛与醇类物质反应后再通过水解后形成偏钛酸，再用偏钛酸煅烧后得到二氧化钛粉末。由于工艺流程长，钛醇盐成本过高，这样的制备方式无法投入到工业化生产当中。硫酸法是将钛铁矿粉与浓硫酸进行酸解反应生成硫酸氧钛，经水生成水合二氧化钛，再经煅烧、粉碎即得到二氧化钛产品。但此法硫酸消耗大、副产物多，所产生的废物废料难于处理会导致一系列的环保问题，并且获得产品的纯度过低，已经在高纯度二氧化钛的制备工艺中被淘汰。四氯化钛水解法是工业制备高纯二氧化钛的主要方法之一，通过四氯化钛水解后再煅烧生成高纯二氧化钛用品，由于其制备流程短，材料易于提纯等优点使其得到广泛应用，现有技术公开了一种高纯二氧化钛的制备方法(公开号为CN104229880A)，其为四氯化钛水解法，该方法以四氯化钛为原料，经过将四氯化钛精馏后，与精制后的草酸发生反应生成草酸氧钛，再将中间物经过固液分离结晶，干燥灼烧后得到了纯度为99.99％的二氧化钛，但该方法在精制草酸的环节过于复杂，加入的草酸等物质中会带有其他杂质，无法获得更高纯度的二氧化钛。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种超高纯度二氧化钛的制备方法，不引入其他物质、工艺流程短、制备成本低，制备的二氧化钛纯度极高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种超高纯度二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备超高纯四氯化钛：精馏提纯四氯化钛获得纯度≥99.99999％的超高纯四氯化钛；

(2)水解超高纯四氯化钛：将纯水缓慢滴入装有超高纯四氯化钛的水解装置中，并持续均匀搅拌生成黄色沉淀物，之后继续向水解装置中滴入纯水，直至水解装置中沉淀物完全溶解形成黄色油状液体后停止；

(3)真空蒸馏：将黄色油状液体在真空度为-0.08～-0.1MPa、温度为80～100℃条件下进行蒸馏3～5小时后取得固留物；

(4)制得超高纯二氧化钛：将所得固留物装入洁净容器，采用600～800℃高温灼烧4～5小时，冷却后得到纯度≥99.999％超高纯度二氧化钛。

更进一步，所述步骤(1)～(4)产生的氯化氢气体均被尾气处理装置吸收。

再进一步，所述水解装置为带尾气吸收的水解装置。

本发明的有益效果是：