[发明专利]一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法有效
申请号: | 202110916201.6 | 申请日: | 2021-08-11 |
公开(公告)号: | CN113563225B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 舒振操;代飞;程娟;聂少春;蔡峰;朱明伟;孙波;黄正望 | 申请(专利权)人: | 武汉有机实业有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C253/06;C07C253/22;C07C255/50 |
代理公司: | 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 | 代理人: | 董梦娟 |
地址: | 430082 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三聚 副产物 回收 再利用 合成 苯甲腈 方法 | ||
1.一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.向反应容器中加入苯代三聚氰胺的回收副产物,再依次加入丁醇有机溶剂、酸溶液和氯化镍催化剂,加热至100℃搅拌反应5小时进行酸解;然后减压除去丁醇有机溶剂和水,继续升温至120~180℃后脱水,至12~18h后减压粗馏收集蒸出馏分得到苯甲腈反应粗产物;所述苯代三聚氰胺的回收副产物的有效成分包括2,4,6-三苯基-1,3,5-三嗪和苯甲酰胺;所述苯代三聚氰胺的回收副产物与所述氯化镍催化剂的质量比为1:(0.005~0.04);所述苯代三聚氰胺的回收副产物与所述酸溶液的质量比为(150~2000):(10~50);其中,所述酸溶液包括盐酸和醋酸;
S2.将步骤S1得到的所述苯甲腈反应粗产物转入粗馏塔中,减压蒸馏收集塔顶产物得到苯甲腈粗产品,塔釜高沸点混合物作为固体废弃物处理;
S3.将步骤S2得到的所述苯甲腈粗产品间歇精馏直接得到含量99.9%的成品或通过少量连续进料的方式进入现有苯甲腈生产线精馏塔中,脱除杂质后得到含量达99.9%的苯甲腈。
2.根据权利要求1所述的一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述苯代三聚氰胺的回收副产物中所述2,4,6-三苯基-1,3,5-三嗪和苯甲酰胺的质量含量分别为30%~40%和30%~40%。
3.根据权利要求1所述的一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法,其特征在于,所述苯代三聚氰胺的回收副产物与所述氯化镍催化剂的质量比为1:(0.01~0.02)。
4.根据权利要求1所述的一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法,其特征在于,在步骤S1中,在120~180℃条件下的反应时间为15h。
5.根据权利要求1所述的一种苯代三聚氰胺副产物回收再利用合成苯甲腈的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述苯甲腈粗产品中苯甲腈的含量在95%~98%之间,塔釜为高沸点混合物,冷却后为高粘度油状物。
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