[发明专利]一种阻氢复合涂层及其制备方法在审
| 申请号: | 202110914621.0 | 申请日: | 2021-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN115704090A | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
| 发明(设计)人: | 王少龙;付安庆;尹成先;徐秀清;袁军涛;赵密锋;谢俊峰;李明星;李琼玮;王登海 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团有限公司;中国石油天然气集团公司管材研究所 |
| 主分类号: | C23C16/34 | 分类号: | C23C16/34;C23C16/32;C23C16/52;C23C16/02 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 白文佳 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻氢复合涂层,其特征在于,所述复合涂层包括微米TiN外层和纳米TiC内层,所述微米TiN外层由微米级块状TiN晶粒组成,所述纳米TiC内层由纳米级锥状TiC晶粒组成。
2.根据要求1所述的一种阻氢复合涂层,其特征在于,所述微米级块状TiN晶粒的粒径为1μm-3μm;所述锥状TiC晶粒的粒径为40nm-300nm,所述复合涂层的厚度为3-8μm。
3.权利要求1-2中任一项所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,
S1提供一基材;
S2在碳源及钛源存在下,在辅助气体下采用化学气相沉积法在基材表面沉积TiC,得到纳米TiC内层;
S3在氮源及钛源存在下,在辅助气体下采用化学气相沉积法在TiC内层上沉积TiN,得到微米TiN外层,形成阻氢复合涂层。
4.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述基材表面粗糙度为0.05-0.2,所述基材预热至1000℃-1030℃,升温速率为5℃/min-8℃/min。
5.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述碳源的流量为600-1000sccm,所述碳源为甲烷、乙烷、乙炔和丙烯中至少一种。
6.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2中,以5℃/min-8℃/min的升温速率升温至1000℃-1030℃进行沉积,沉积时间为120min-540min。
7.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2和S3中,所述钛源以辅助气体为载体通入反应体系,所述辅助气体的流量为800-1500sccm,所述钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛、二氯化钛、氯化钛、钛粉中至少一种。
8.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述氮源流量为1500-2000sccm,所述氮源为一氧化氮、二氧化氮、氮气和氨气中至少一种。
9.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,以5℃/min-8℃/min的升温速率升温至1010-1050℃进行沉积,沉积时间为120min-540min。
10.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,对制得的阻氢复合涂层进行两阶段冷却,第一阶段中,停止通入钛源,氮源流量降至500sccm-1000sccm,降温速率为5℃/min-8℃/min,降温至700℃-750℃;
第二阶段中,氮源流量降至200-500sccm,降温速率为5-8℃/min,降温至100-200℃时,停止通入氮源,冷却至室温。
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C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
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C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的





