[发明专利]一种阻氢复合涂层及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110914621.0 申请日: 2021-08-10
公开(公告)号: CN115704090A 公开(公告)日: 2023-02-17
发明(设计)人: 王少龙;付安庆;尹成先;徐秀清;袁军涛;赵密锋;谢俊峰;李明星;李琼玮;王登海 申请(专利权)人: 中国石油天然气集团有限公司;中国石油天然气集团公司管材研究所
主分类号: C23C16/34 分类号: C23C16/34;C23C16/32;C23C16/52;C23C16/02
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 白文佳
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 涂层 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阻氢复合涂层,其特征在于,所述复合涂层包括微米TiN外层和纳米TiC内层,所述微米TiN外层由微米级块状TiN晶粒组成,所述纳米TiC内层由纳米级锥状TiC晶粒组成。

2.根据要求1所述的一种阻氢复合涂层,其特征在于,所述微米级块状TiN晶粒的粒径为1μm-3μm;所述锥状TiC晶粒的粒径为40nm-300nm,所述复合涂层的厚度为3-8μm。

3.权利要求1-2中任一项所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,

S1提供一基材;

S2在碳源及钛源存在下,在辅助气体下采用化学气相沉积法在基材表面沉积TiC,得到纳米TiC内层;

S3在氮源及钛源存在下,在辅助气体下采用化学气相沉积法在TiC内层上沉积TiN,得到微米TiN外层,形成阻氢复合涂层。

4.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述基材表面粗糙度为0.05-0.2,所述基材预热至1000℃-1030℃,升温速率为5℃/min-8℃/min。

5.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述碳源的流量为600-1000sccm,所述碳源为甲烷、乙烷、乙炔和丙烯中至少一种。

6.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2中,以5℃/min-8℃/min的升温速率升温至1000℃-1030℃进行沉积,沉积时间为120min-540min。

7.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S2和S3中,所述钛源以辅助气体为载体通入反应体系,所述辅助气体的流量为800-1500sccm,所述钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛、二氯化钛、氯化钛、钛粉中至少一种。

8.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述氮源流量为1500-2000sccm,所述氮源为一氧化氮、二氧化氮、氮气和氨气中至少一种。

9.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤S3中,以5℃/min-8℃/min的升温速率升温至1010-1050℃进行沉积,沉积时间为120min-540min。

10.根据权利要求3所述的一种阻氢复合涂层的制备方法,其特征在于,对制得的阻氢复合涂层进行两阶段冷却,第一阶段中,停止通入钛源,氮源流量降至500sccm-1000sccm,降温速率为5℃/min-8℃/min,降温至700℃-750℃;

第二阶段中,氮源流量降至200-500sccm,降温速率为5-8℃/min,降温至100-200℃时,停止通入氮源,冷却至室温。

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