[发明专利]一种氢化高顺式聚异戊二烯及其制备方法和其在润滑油粘指剂中的应用在审
| 申请号: | 202110914617.4 | 申请日: | 2021-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN113583166A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
| 发明(设计)人: | 王庆刚;杨伟颖;王亮;匡佳;周丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
| 主分类号: | C08F136/08 | 分类号: | C08F136/08;C08F8/04;C08F4/70;C10M143/12;C10M169/04;C10N30/02;C10N30/10 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
| 地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氢化 顺式 聚异戊二烯 及其 制备 方法 润滑油 粘指剂 中的 应用 | ||
1.一种氢化高顺式聚异戊二烯,其特征在于,该氢化高顺式聚异戊二烯的数均分子量Mn为6.0万~30.0万,分子量分布为1.78~2.95,其中1,4结构所占比例为70%~99%,3,4-结构所占比例为1%~30%,氢化度为80%~100%。
2.如权利要求1所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
步骤一、采用吡啶亚胺铁络合物催化异戊二烯配位聚合制备不同比例3,4-结构和不同分子量的聚异戊二烯;
步骤二、将步骤一得到的聚异戊二烯用有机溶剂溶解后,加入Ca(OH)2搅拌过夜,过滤后收集滤液,除去溶剂,得到除杂的聚异戊二烯;
步骤三、将除杂的聚异戊二烯加入到溶剂中,于高压反应釜内在过渡金属催化剂和氢气作用下,于高温高压条件下进行反应,得到氢化高顺式聚异戊二烯。
3.根据权利要求2所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的制备方法,其特征在于,步骤一中所述采用吡啶亚胺铁络合物催化异戊二烯配位聚合制备不同比例3,4-结构和不同分子量的聚异戊二烯的具体过程如下:
在无水无氧条件下,向反应器中加入吡啶亚胺铁络合物、助催化剂、共轭二烯单体和溶剂形成反应体系,在搅拌的条件下,于-40℃~50℃下聚合5min~120min,然后向反应体系中加入淬灭剂和抗老剂淬灭反应,并用乙醇反复洗涤,分离提纯,得到聚异戊二烯。
4.根据权利要求3所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的制备方法,其特征在于,所述吡啶亚胺铁络合物为下列结构中的任意一种:
所述共轭二烯单体与吡啶亚胺铁络合物中铁元素摩尔比为(2000~10000):1,所述助催化剂为MAO、MMAO、DMAO中的任意一种,所述助催化剂中铝元素与吡啶亚胺铁络合物中铁元素的摩尔比为(20~1000):1。
5.根据权利要求2所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的制备方法,其特征在于,步骤二中所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的任意一种,步骤二中所述聚异戊二烯与有机溶剂的质量比为1:(20~200),步骤二中所述聚异戊二烯与Ca(OH)2的质量比为1:(0.5~10)。
6.根据权利要求5所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的制备方法,其特征在于,步骤二中所述聚异戊二烯与有机溶剂的质量比为1:50,步骤二中所述聚异戊二烯与Ca(OH)2的质量比为1:2。
7.根据权利要求2所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的制备方法,其特征在于,步骤三中所述过渡金属催化剂为雷尼镍、钯碳或三(三苯基膦)氯化铑,步骤三中所述除杂的聚异戊二烯与过渡金属催化剂的质量比为1:(1.8~2.2),步骤三中所述氢气的通入量为使高压反应釜内压力至5MPa~15MPa,步骤三中高温为120~200℃,所述高压为5MPa~15MPa。
8.如权利要求2-7任意一项权利要求所述的方法制得的氢化高顺式聚异戊二烯的应用,其特征在于,将氢化高顺式聚异戊二烯作为润滑油粘指剂应用。
9.根据权利要求8所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的应用,其特征在于,所述氢化高顺式聚异戊二烯作为润滑油粘指剂应用的具体步骤如下:
将氢化高顺式聚异戊二烯与基础油150N混合后,搅拌至溶解,得到含有氢化聚异戊二烯粘指剂的润滑油。
10.根据权利要求9所述的一种氢化高顺式聚异戊二烯的应用,其特征在于,所述氢化高顺式聚异戊二烯与基础油150N的质量比为(0.1~5):100。
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