[发明专利]一种光固化成型硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料及多孔支架制备方法有效

专利信息
申请号: 202110914110.9 申请日: 2021-08-10
公开(公告)号: CN113636836B 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 鲍崇高;宋索成;卢秉恒 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C04B35/22 分类号: C04B35/22;C04B35/447;C04B35/622;C04B35/632;C04B35/634;C04B35/64;A61L27/02;A61L27/12;A61L27/50;A61L27/56;B33Y70/10;B33Y10/00
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 贺建斌
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 光固化 成型 硅酸 磷酸 陶瓷 料及 多孔 支架 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种光固化成型硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料,其特征在于:按照质量比,包括陶瓷粉体78-83%、预混液14-16%、分散剂1.0-2.0%、光引发剂0.5-1.0%、相容剂1.0-2.0%和流平剂0.5-1.0%;

所述的陶瓷粉体为硅酸钙与β-磷酸三钙的混合粉体,硅酸钙与β-磷酸三钙的质量比为(0.8-1.2):(0.8-1.2);硅酸钙和β-磷酸三钙的D50为3-5μm;

所述的预混液为双酚A环氧丙烯酸树脂、1,6-己二醇双丙烯酸酯以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物;其中,双酚A环氧丙烯酸树脂占预混液质量的24-28%,1,6-己二醇双丙烯酸酯占预混液质量的56-61%,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯占预混液质量的15-18%;

所述的分散剂为TEGO 685油性润湿分散剂;

所述的相容剂为硬脂酸;

所述的光引发剂为安息香双甲醚;

所述的流平剂为有机硅流平剂。

2.根据权利要求1所述的一种光固化成型硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、混合硅酸钙和β-磷酸三钙形成陶瓷粉体,将陶瓷粉体放入烘箱中烘干;

步骤2、将1,6-己二醇双丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混匀,获得预混液;

步骤3、将陶瓷粉体和分散剂按照质量比逐次加入到预混液中,并用均质机搅拌均匀形成硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料。

3.根据权利要求2所述的一种光固化成型硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料的制备方法,其特征在于,所述的步骤3具体为:

步骤3.1、将42%的烘干陶瓷粉体加入预混液中,同时加入TEGO 685油性润湿分散剂的50%,在均质机上以1500r/min旋转30s,以1000r/min旋转20s,循环2次;

步骤3.2、加入35%的烘干陶瓷粉体,同时加入TEGO 685油性润湿分散剂的50%,在均质机以1500r/min 旋转30s,以1000r/min 旋转20s,循环2次;

步骤3.3、加入18%的烘干陶瓷粉体,同时加入硬脂酸及流平剂,在均质机中以1500r/min旋转30s,以1000r/min旋转20s,循环2次;

步骤3.4、加入5%的烘干陶瓷粉体,在均质机中以1500r/min旋转30s,以1000r/min旋转20s,循环2次;

步骤3.5、在避光的条件下,加入光引发剂,在均质机中以1500r/min旋转30s,以1000r/min旋转20s,循环2次;

步骤3.6、将制备的陶瓷膏料放入除泡机中除泡,除泡机转速为500r/min,旋转180s,获得混制均匀的硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料。

4.利用权利要求2制备的一种光固化成型硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料的多孔支架制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将搅硅酸钙/β-磷酸三钙陶瓷膏料加入陶瓷打印机,将硅酸钙/β-磷酸三钙多孔支架结构模型导入Magics软件中进行支撑添加,生成stl文件,导入设备,设置打印参数进行打印;打印完成之后,清理以及去除支撑,将零件生坯放入坩埚中加入填埋的埋粉材料,设置脱脂烧结工艺,进行陶瓷支架的脱脂烧结,待脱脂烧结完成,即获得陶瓷支架制件。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的打印参数为:打印支撑间距为0.4-0.5mm,打印功率为300-500mW,打印分层厚度为40-60μm,单层固化深度为180-220μm。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的脱脂烧结工艺的脱脂温度点分别为20℃、150℃、460℃、600℃和700℃,各个温度点的升温速率为0.5-1℃/min,保温时间为0.5-1.0h,烧结温度为1100-1200℃,保温时间为2-3h,升温速率为3-5℃/min,降温随炉冷却。

7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的脱脂烧结过程中选择完全埋粉的方式,埋粉材料为氧化铝陶瓷粉末,粒径为3-5μm。

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