[发明专利]一种石墨烯/聚硅氧烷纺丝纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/聚硅氧烷纺丝纤维膜的制备方法，所述纤维膜由石墨烯/聚硅氧烷纤维组成；石墨烯/聚硅氧烷纤维的直径为0.7~6μm；聚硅氧烷为交联结构的聚合物，由多官能硅烷单体聚合而成；纤维膜中石墨烯含量为0.5~20.0 wt%；石墨烯为厚度为1.0~5.0 nm的纳米片；

制备方法包括步骤：

（1）将石墨烯充分分散于硅烷稀溶液中，然后经搅拌反应得到稳定的石墨烯悬浊液；

硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种；硅烷稀溶液是将硅烷溶解于有机溶剂中制备得到；所述有机溶剂为四氢呋喃或甲苯，所述硅烷稀溶液的浓度为2~50 mg/mL；所述搅拌反应温度为40~90 ℃，搅拌反应时间为12.0~30.0 h；所述石墨烯悬浊液中石墨烯的浓度为0.2-1g/mL；

（2）将石墨烯悬浊液与多官能硅烷单体混合均匀，加入催化剂，经水解预缩聚反应、减压脱除小分子，制得含石墨烯的聚硅氧烷预聚物；

多官能硅烷单体是三官能硅烷单体R¹SiY₃和二官能硅烷单体R²R³SiY₂的组合；其中，Y为甲氧基、乙氧基和氯原子；R¹、R²、R³分别独立地选自甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、氯丙基、氨丙基、巯丙基或缩水甘油醚氧丙基；三官能硅烷单体R¹SiY₃和二官能硅烷单体R²R³SiY₂的摩尔比为1~20:1；石墨烯悬浊液中的石墨烯占多官能硅烷单体的重量百分数为0.5~20.0wt%；所述催化剂为酸性催化剂的水溶液，所述酸性催化剂为乙酸、盐酸或硫酸，所述酸性催化剂的水溶液的质量浓度为5.0~20.0 wt%；通过加入催化剂控制体系的pH=2~5；所述水解预缩聚反应温度为30~90℃；水解预缩聚反应时间为4~24 h；减压脱除小分子的条件为：真空度10 mmHg，温度90~150 ℃，减压脱除小分子的时间为0.5~2.0 h；

（3）将含石墨烯的聚硅氧烷预聚物溶于有机溶剂中制得聚合物纺丝溶液；经静电纺丝得到石墨烯/聚硅氧烷纺丝纤维膜；静电纺丝条件为：静电纺丝电压为15~25 kV，接收距离大于20.0 cm，喷丝管口直径是0.5~2.0 mm，纺丝液流速0.5~5.0 mL/h。

2.根据权利要求1所述石墨烯/聚硅氧烷纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，所述三官能硅烷单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述石墨烯/聚硅氧烷纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，所述二官能硅烷单体为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述石墨烯/聚硅氧烷纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，三官能硅烷单体R¹SiY₃和二官能硅烷单体R²R³SiY₂的摩尔比为1~15:1。

5.根据权利要求1所述石墨烯/聚硅氧烷纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，包括以下条件中的一项或多项：

i、石墨烯悬浊液中的石墨烯占多官能硅烷单体的重量百分数为 2.0~15.0 wt%；

ii、所述水解预缩聚反应温度为50~80℃；水解预缩聚反应时间为5~12 h。