[发明专利]一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法

说明书

本发明公开了一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法，称取稀土氧化物和Ta₂O₅备用；将稀土氧化物和Ta₂O₅球磨混合均匀后，依次进行干燥、过筛和煅烧；其中，球磨过程中加入无水乙醇；将煅烧后的混合粉体破碎和研磨后，得到预定粒径分布的浆料；向浆料中加入粘结剂和消泡剂依次进行喷雾造粒、干燥和过筛，得到稀土钽酸盐空心球粉体；本发明通过离心式喷雾造粒法制备的空心球形粉颗粒均匀、流动性好、产品纯度高，采用氧化物为原料，转化和生产效率较高，生产成本低，操作简单稳定，控制方便，容易实现自动化作业。

技术领域

本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，尤其涉及一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法。

背景技术

稀土钽酸盐RETaO₄作为一种优良的热障涂层材料，具有以下优良性能：较低的热导率(1.4～1.9W·m^-1·K^-1，900℃)，明显低于7-8YSZ(2.3～3.5W·m^-1·K^-1，900℃)，较高的热膨胀系数(10^-11×10^-6K^-1)、优异的高温断裂韧性、良好的力学性能、对于CMAS熔体的腐蚀表现出较好的抵抗力、具有优异的氧障性能，氧离子电导率远低于YSZ，以及优异的高温相稳定性。

目前，稀土钽酸盐的制备方法只有离心式喷雾造粒方法，但是，制得的空心粉体热导率高，性能较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法，以降低热障涂层材料的热导率，提高降温梯度。

本发明采用以下技术方案：一种离心式喷雾造粒法制备稀土钽酸盐空心球粉体的方法，包括以下步骤：

称取稀土氧化物和Ta₂O₅备用；其中，稀土氧化物和Ta₂O₅的摩尔比为1:1；

将稀土氧化物和Ta₂O₅球磨混合均匀后，依次进行干燥、过筛和煅烧；其中，球磨过程中加入无水乙醇；

将煅烧后的混合粉体破碎和研磨后，得到预定粒径分布的浆料；

将浆料干燥过筛得预定粒径的粉体，再将粉体和去离子水按比例混合成预制体浆料；

向浆料中加入粘结剂和消泡剂依次进行喷雾造粒、干燥和过筛，得到稀土钽酸盐空心球粉体；其中，喷雾造粒时进风温度为100～400℃，出风温度为100～300℃，喷头频率为1～35Hz，进料速率为1～50Hz。

进一步地，混合粉体、粘结剂和消泡剂的质量比为(1～10)：(0.3～1)：(0.001～1)。

进一步地，喷雾造粒后的过筛为：

先过150目筛，取筛下物再过500目筛。

进一步地，粘结剂的制备方法为：

将去离子水加温到90～100℃后，加入到粘结剂粉末中保温搅拌；其中，粘结剂粉末为PVA粉末、PTFE粉末、CMC粉末、PP粉末、PE粉末、PVDF粉末或PVB粉末，保温搅拌时间为300～600min，去离子水和粘结剂粉末的比例为(1～10)：(0.3～1)。

进一步地，煅烧后的混合粉体破碎后，破碎后的混合粉体粒径为0.001～1mm；

破碎后研磨时，按(1～10)：(1～5)的比例称取破碎后的混合粉体和去离子水，研磨后浆料中颗粒粒径范围为500nm～2000nm。

进一步地，煅烧温度为1000～1700℃，烧结时间为2～30h。